本文參照2020版《中國(guó)藥典》四部通則《2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定法》新增第五法《藥材及飲片（植物類）中禁用農(nóng)藥多殘留測(cè)定法》中的固相萃取法，使用乙腈對(duì)金銀花試樣進(jìn)行均質(zhì)提取，經(jīng)鹽析和離心后，GC-MS/MS組化合物采用GCB/NH2柱凈化，LC-MS/MS組化合物采用HLB柱凈化，最后上機(jī)檢測(cè)。
本方法采用睿科AH-50全自動(dòng)均質(zhì)器進(jìn)行批量提取，提取液經(jīng)MPE高通量真空平行濃縮儀進(jìn)行濃縮，然后用Fotector Plus高通量全自動(dòng)固相萃取儀對(duì)提取液進(jìn)行凈化，最后再用MPE高通量真空平行濃縮儀對(duì)洗脫液進(jìn)行濃縮，實(shí)現(xiàn)了金銀花制備過程全流程自動(dòng)化。在40μg/kg的加標(biāo)水平下GC-MS/MS法中33種化合物的回收率在71.5-118.8%之間，RSD值小于10%；在20μg/kg的加標(biāo)水平下LC-MS/MS法中30種化合物的回收率在72.1-120.5%之間，RSD值小于10%，滿足實(shí)驗(yàn)要求。
儀器與耗材
1.儀器
睿科AH-50全自動(dòng)均質(zhì)器
睿科MPE高通量真空平行濃縮儀
睿科Fotector Plus高通量全自動(dòng)固相萃取儀
Agilent 1290+6470高效液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀
Agilent 8890+7000D氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀
2.耗材
樣品制備
GC-MS/MS法
量取上述溶液 2mL至15mL上樣管中，以石墨化碳氨基復(fù)合固相萃取小柱（貨號(hào)：RC-204-13822）為凈化柱，先用10 mL乙腈-甲苯（3:1）活化小柱，棄去流出液，之后以1 mL/min的速度上樣，再用2×3 mL的乙腈-甲苯（3:1）清洗樣品瓶并過柱，最后用14 mL的乙腈-甲苯（3:1）洗脫，收集以上流出液，具體的固相萃取條件如圖3所示。用MPE將洗脫液濃縮至近干，用乙腈轉(zhuǎn)移并稀釋至2 mL，混勻。精確移取1 mL上述定容液，精密加入0.3 mL磷酸三苯酯內(nèi)標(biāo)溶液，過0.22 μm濾膜后上氣相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。
圖1 Fotector Plus對(duì)金銀花中多農(nóng)殘的固相萃取條件
LC-MS/MS法
量取直接提取法制備的溶液3mL，通過HLB柱（貨號(hào)：RC-204-36476）凈化，收集全部流出液，混勻。精確移取1 mL上述凈化液，精密加入0.3 mL水后過0.22 μm濾膜，上高效液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。
樣品測(cè)試
基質(zhì)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)
在金銀花樣品中添加濃度為40μg/kg的33種農(nóng)藥（GC-MS/MS）和20μg/kg的30種農(nóng)藥（LC-MS/MS）進(jìn)行加標(biāo)回收驗(yàn)證，使用上述樣品制備方法，最后分別經(jīng)GC-MS/MS和LC-MS/MS檢測(cè)，平均回收率和RSD結(jié)果，如下表所示：
表-1 GC-MS/MS法33種化合物的平均回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=3)
表-2 LC-MS/MS法30種化合物的平均回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=3)
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