高壓釜可以適應絕大多數的高壓催化實驗,也是咱們一些大中小實驗室進行實驗反應的常選設備,但是不同的反應,需要采取不同的步驟和保護措施,下面咱們就拿氫化反應來舉個例子。
如果高壓釜氫化反應的催化劑是鈀碳碳,放到濕潤的地方時不會著火的。往高壓釜加的時候要快速加入然后加入反應所用的溶液,高壓釜反應結束后,放料前必定要冷卻,讓后放氫氣,充氮氣排氣,然后壓濾。回收催化劑。如果需要熱抽,需要把氫氣排凈在過壓濾。催化劑用溶劑沖洗,密封保存。通常中試所用的催化劑會一直用,直到活性沒有,很少做一次就取出,只有需要活化時才將催化劑取出,所以不用太擔心催化劑會著火的危險。
通常的工業高壓釜要耐必定的壓,但是要做氫化,通常要加壓;如果是小試,用耐壓的高壓釜,如果高壓釜對催化劑有影響,要對釜體內襯四氟;小試或者中試時置換后的氫氣可以通到水池里,通常的化工廠都有水池,一般是清水池,放氫氣的時候要緩慢的放出,較后還要抽一下,在沖氮氣置換。
總之,
高壓釜在氫化時一定要將設備的密封性檢查好,保證各個配件的正常使用,還有各個閥門開關和安全閥,都要確保不漏氣,不漏液,這是進行反應之前的標準!