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SE-6K自動萃取器揮發(fā)酚操作步驟
閱讀：1499 發(fā)布時間：2021-4-22
水中揮發(fā)酚的測定采用4-氨基安替比林分光光度法，實(shí)驗(yàn)原理、適用范圍、所需試劑、干擾消除及結(jié)果計算等參照國標(biāo)HJ503-2009。
一、操作步驟
1、樣品開始加熱蒸餾，待餾出液接近250ml時，停止時加熱，并用蒸餾水定容至250ml。
2、打開本公司萃取儀，將250ml餾出液全部轉(zhuǎn)移至本公司萃取儀自帶500ml萃取瓶中。
3、在萃取瓶中加入2.0ml緩沖溶液，設(shè)置萃取時間60s，萃取一次，以混勻溶液。
4、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液，萃取時間、次數(shù)不變，萃取一次，混勻溶液。
5、再加入1.5ml K3[Fe(CN)6]，萃取強(qiáng)度、時間、次數(shù)不變，萃取一次，使得試劑與水樣混勻。靜置10min。
6、在上述萃取瓶中自動加入25mlCHCl3，設(shè)置萃取時就為10分鐘。萃取完畢后，靜置分層。
7、用干脫脂棉或?yàn)V紙拭干分液活塞頸管內(nèi)壁，于頸管內(nèi)塞一小團(tuán)干脫脂棉或?yàn)V紙，并插入到萃取瓶將CHCl3層通過干脫脂棉團(tuán)或?yàn)V紙，棄去開始濾出的數(shù)滴萃取液后，將余下CHCl3直接放入到比色皿中。
8、于460nm波長，以CHCl3為參比，測定吸光度。
9、空白實(shí)驗(yàn)：蒸餾水代替試樣，按4-10步驟測定其吸光度。空白與試樣同時測定。
二、注意事項(xiàng)
1、緩沖溶液為氨水配置，所以在混勻時萃取強(qiáng)度不宜過高，在適宜強(qiáng)度下要保證充分混合均勻，否則會造成空白偏大。
2、放液時要成滴，不能成線。
