意大利VELP-杜馬斯燃燒法測定油料粗蛋白含量

閱讀：2047發布時間：2019-11-27

樣品：

油菜籽、大豆、花生、芝麻和菜籽餅粕樣品由農業部油料及制品質量監督檢驗測試中心提供，為不同年份、不同主產區生產的油料產品樣品。

儀器：

ＮＤＡ－７０１杜馬斯定氮儀意大利ＶＥＬＰ

ＵＤＫ－１５２凱氏定氮儀意大利ＶＥＬＰ

檢測指標：粗蛋白含量

實驗過程：

（1）杜馬斯燃燒法

稱取１００ｍｇ樣品（總氮含量為３～８ｍｇ）于錫箔紙中壓實，置于自動落樣器上，待上機檢測。同上，稱取ＥＤＴＡ標準品１５．０、２０．０、３０．０、４０．０、５０．０、６０．０、７０．０、８０．０、１００．０和１２０．０ｍｇ，待上機檢測，得標準曲線。樣品燃燒反應條件：溫度為１２００℃，氧氣因子為１．８ｍＬ／ｍｇ，氧氣流速為４００ｍＬ／ｍｉｎ，氦氣、氧氣、氮氣壓力分別為２．０、２．５和３．０Ｐａ，高溫下充分燃燒分解，生成的氣體被凈化、除雜，以氦氣為載氣傳送，氮氧化物被還原后，混合氣體被吸附，分離，依次通過檢測器（ＴＣＤ）檢測，標準曲線計算定量。

（2）凱氏定氮法

稱取０．５～１．０ｇ樣品（總氮含量５～８０ｍｇ）于消化管中，加入催化劑（６．０ｇ硫酸鉀，０．４ｇ硫酸銅）和１２ｍＬ硫酸，４２０℃消化１２０ｍｉｎ至消化液澄清，冷卻上機；定氮儀向消化管內加入４０ｍＬ氫氧化鈉溶液（４０％）后蒸餾５ｍｉｎ，用鹽酸標準溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）滴定硼酸吸收液（２％），溶液由藍綠色變成灰紅色為滴定終點，由鹽酸標準溶液消耗量計算樣品粗蛋白含量。

實驗結果：

通過優化杜馬斯燃燒法測定油料粗蛋白含量條件，比較了杜馬斯燃燒法和凱氏定氮法測定大豆、花生、油菜籽、芝麻和菜籽餅粕等油料樣品粗蛋白含量。結果表明：杜馬斯燃燒法與凱氏定氮法測定結果呈顯著線性相關（線性相關系數為０．９９８８，Ｐ＜０．００１），杜馬斯燃燒法與凱氏定氮法在測定樣品粗蛋白時無顯著性差異（Ｐ＞０．０５），并且燃燒法變異系數ＣＶ小于０．６％，測定結果準確、重現性好，更適用于油料樣品粗蛋白含量檢測。