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量熱儀熱量計(jì)熱值儀點(diǎn)火絲 量熱儀熱量計(jì)熱值儀點(diǎn)火絲
直徑0.12 長(zhǎng)度100 長(zhǎng)度70
直徑0.2 長(zhǎng)度100 長(zhǎng)度70
①檢驗(yàn)多功能控制器數(shù)顯讀數(shù)是否穩(wěn)定.熟習(xí)壓片和氧彈裝樣操作,量熱計(jì)安裝注意探頭不得碰彎,溫度與溫差的切換功能鍵鈕,報(bào)時(shí)及燈閃爍提示功能等.
②干燥恒重苯甲酸(0.9~1.2g)和萘(0.6~0.8g)壓片,注意緊實(shí)度,分析天平稱樣.③容量瓶量取3000mL水,調(diào)節(jié)水溫低于室溫1K.
④量取兩根10厘米點(diǎn)火絲,中段在原珠筆蕊上繞幾圈.燃燒絲縛緊使接觸電阻盡可能小.氧彈充氧注意小動(dòng)作緩緩旋開(kāi)減壓閥.
⑤氧彈內(nèi)預(yù)滴10mL水,促產(chǎn)物凝聚成硝酸.
（1）實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵：點(diǎn)火成功、試樣燃燒是實(shí)驗(yàn)成敗關(guān)鍵,可以考慮以下幾項(xiàng)技術(shù)措施：
①試樣應(yīng)進(jìn)行磨細(xì)、烘干、干燥器恒重等前處理,潮濕樣品不易燃燒且有誤差.
壓片緊實(shí)度：一般硬到表面有較細(xì)密的光潔度,棱角無(wú)粗粒,使能燃燒又不至于引起爆炸性燃燒殘剩黑糊等狀.
②點(diǎn)火絲與電極接觸電阻要盡可能小,注意電極松動(dòng)和鐵絲碰杯短路問(wèn)題.
③充足氧(2MPa)并氧彈不漏氧,充分燃燒.燃燒不,還時(shí)常形
成灰白相間如散棉絮狀.
④注意點(diǎn)火前才將二電極插上氧彈再按點(diǎn)火鈕,否則因儀器未設(shè)互鎖功能,極易發(fā)生（按攪拌鈕或置0時(shí)）誤點(diǎn)火,樣品先已燃燒的事故.
(2) 氧彈內(nèi)預(yù)滴幾滴水,使氧彈為水汽飽和,燃燒后氣態(tài)水易凝結(jié)為液態(tài)水.
試樣在氧彈中燃燒產(chǎn)生的壓力可達(dá)14MPa,使用,可能引起彈壁的腐蝕,減少其強(qiáng)度.故氧彈應(yīng)定期進(jìn)行20MPa水壓檢查,每年一次.
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