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新物料酮材料的傳感器幫輔波形萃取技藝和它的還原性研討
2014-5-15 閱讀(1200)
新物料酮材料的傳感器幫輔波形萃取技藝和它的還原性研討
標準曲線的建立按文獻方法稍加修改：精密稱取蘆丁20mg置于250mL容量瓶中，加60%乙醇稀釋至刻度，搖勻，配成0.08mg/mL的對照品儲備液。精密量取對照品儲備液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分別置于10mL具塞刻度試管中，先依次分別加60%乙醇5.0、4.0、3.0、2.0、1.0、0mL，再加入0.3mL5%NaNO2搖勻后靜止6min，再加入0.3mL10%Al（NO3）3搖勻后靜止6min，zui后加入4mL1mol/LNaOH后用60%乙醇定容至刻度，搖勻后靜止10min，于波長510nm處測定吸光度。以蘆丁質量濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，得回歸方程：A=11.688C－0.0301，R2＝0.9990，結果表明在0.008～0.040mg/mL之間線性良好。
超聲波協同微波提取稱取1.4g原料于100mL特制三角瓶中，再加入一定體積一定體積分數的乙醇后，提取、抽濾、定容、測定。提取時超聲波處于運行狀態。
工藝優化設計單因素試驗分別以乙醇體積分數、液料比、提取時間和微波功率為影響因素考察其對得率的影響。
Box-Behnken試驗設計結合前期單因素試驗結果，選取乙醇體積分數、提取時間和微波功率對得率影響顯著的3個因素，采用3因素3水平的Box-Behnken試驗方法進行提取條件的優化。試驗因素水平設計。
設該模型通過zui小二乘法擬合的二次多項方程為：Y=β0＋Σβixi＋ΣΣβijxixj＋Σβiixi2式中：Y為預測響應值；xi和xj為自變量代碼值；β0為常數項；βi為線性系數；βij為交互項系數；βii為二次項系數。按照Box-Behnken試驗設計的統計學要求，需要15組試驗對上述方程的各項回歸系數進行回歸擬合。
羥自由基按文獻方法稍加修改：利用H2O2與FeSO4混合產生OH，在體系內加入水楊酸能有效地捕捉OH并產生有色物質，該物質在波長510nm處有zui大吸收。其清除效率可根據下式進行計算：A0－Ax清除率/%=100A0A0值的測定（以純水為參比）：在25mL的比色管中依次移取5mL2mmol/L硫酸亞鐵溶液和5mL6mmol/L雙＞3i=13i 乙醇體積分數的影響隨著乙醇體積分數的升高，得率有一個先上升后下降的趨勢，在乙醇體積分數70%時得率達到了zui大值。這是因為總黃酮為極性化合物，根據相似相溶原理，通過調節乙醇和水的配比改變乙醇溶液的極性，對總黃酮的提取效果有較大影響。
液料比的影響由可知，提取劑的增加，更有利于總黃酮的溶出，這是因為溶劑和原料間的濃度差越大，其提取效率就越高，目標物質就越容易溶出，然而在液料比增加到30：1之后，總黃酮得率有下降的趨勢，這是因為當溶劑過大時，超聲波協同微波的能量對沉滯低層的原料顆粒的熱效應（相同時間提供的熱量被提取劑吸收的比例增加）、空化效應和機械效應等效應的強度減弱，影響提取的效果，同時會造成溶劑和能源的浪費，并給后序的濃縮工作帶來困難。因此選擇液料比為30：1.
提取時間的影響在提取120s之前，總黃酮不能充分地轉移到溶液中，隨著提取時間的增加，總黃酮的含量增加，在120s時達到峰值，之后，繼續增加時間，得率有所下降，這可能是因為隨著提取時間的增加，溫度急劇升高，導致總黃酮分解或揮發所致。因此選擇提取時間120s.
微波功率的影響隨著微波功率的增加，物質的加熱程度也隨著增加，使總黃酮能夠容易的被提取出來，即得率增加；在微波功率達到400W之后，得率有減少趨勢，這可能是由于較長時間的超聲波空化效應和高微波功率導致的熱效應導致總黃酮分解或揮發所致。因此400W為*微波功率。
模型的建立及其顯著性檢驗試驗結果見，利用DesignexpertV7.0.0統計軟件對試驗數據進行回歸擬合，得到總黃酮得率（Y）對以上3個因素的二次多項回歸模型。響應曲面分析與優化根據回歸方程，作響應曲面圖，考察所擬合的響應曲面的形狀，分析乙醇體積分數、提取時間和微波功率對得率的影響。其響應曲面及其等高線如，3組圖直觀地反映了各因素對響應值的影響。
驗證實驗為檢驗Box-Behnken試驗設計所得結果的可靠性，采用上述優化出的工藝參數提取3次，實際測得的平均得率為1.172%，與理論預測值相比，其相對誤差約為0.86%.因此，基于Box-Behnken試驗設計所得的*工藝參數準確可靠，具有實用價值。
了哥王總黃酮對DPPH和羥自由基的清除率由可知，了哥王總黃酮對DPPH和羥自由基有明顯的清除作用，在質量濃度13.16～78.96μg/mL和0.43～52.64μg/mL范圍內，其清除DPPH和羥自由基的能力分別為20.87%～71.11%和9.04%～52.21%，且清除效果與質量濃度之間都存在明顯的量效關系。
結論在單因素試驗基礎上建立一個以總黃酮提取得率為目標值，以乙醇體積分數、提取時間和微波功率為因素的數學模型，方差分析表明擬合較好。通過對回歸方程優化計算，得到提取的*工藝條件為乙醇體積分數70%、提取時間123s、微波功率419W.對所建立的數學模型進行實驗驗證。在*條件下，得到總黃酮的提取得率為1.172%，與理論值1.162%基本一致。了哥王總黃酮質量濃度在13.16～78.96μg/mL和0.43～52.64μg/mL范圍內，其對DPPH自由基和羥自由基的清除率分別為20.87%～71.11%和9.04%～52.21%，且都存在明顯的量效關系。
新物料酮材料的傳感器幫輔波形萃取技藝和它的還原性研討
