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基于蒸發(fā)光散射檢測器ELSD技術(shù)檢測牛黃蛇膽川貝液中的膽酸
閱讀：674 發(fā)布時間：2019-6-26牛黃蛇膽川貝液（測試物質(zhì)：膽酸 ）
【處方】人工牛黃 川貝母 蛇膽汁 薄荷腦
【制法】以上四味，取人工牛黃研細后，用乙醇浸泡 24小時，濾過，濾液備用；川貝母研碎成粗粉，用70%乙醇作 溶劑進行滲漉，收集滲漉液，濃縮至適量。取蔗糖、蜂蜜適量， 加水制成糖漿，與蛇膽汁、上述人工牛黃與川貝母提取液、薄 荷腦0.04g及尼泊金乙酯0.5g混勻，加水至1000ml，攪勻，濾過，灌封，滅菌，即得。
【性狀】本品為淡黃色至棕黃色液體；味甜、微苦，有 涼喉感。
【鑒別】（1)取本品20ml，加稀鹽酸1?2ml，加三氯甲 烷振搖提取2次，每次15ml，棄去三氯甲烷液，水液用氨試液 調(diào)至堿性，加三氯甲烷振搖提取2次，每次15ml，合并三氯甲 烷液，蒸干，殘渣加稀鹽酸2ml使溶解，濾過，分置三支試管 中，一管中加入碘化鉍鉀試液1?2滴，生成紅棕色沉淀；一管 中加碘hua汞鉀試液1?2滴，生成白色沉淀；另一管中加人硅 鎢酸試液1?2滴，生成白色沉淀。
(2)取本品40ml，加稀鹽酸6ml，用三氯甲烷振搖提取2 次，每次40ml，合并三氯甲烷液，蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取人工牛黃對照藥材28mg，加乙醇 30ml，超聲處理5分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水40ml使溶 解，自“加稀鹽酸6ml”起同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于 同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-正己烷-冰醋酸-甲醇 (16 : 2 : 1 : 1)為展開劑，展開，取出，瓊干，噴以硫酸-醋酐- 無水乙醇（1 : 1 : 10)的混合溶液，在110°C加熱約10分鐘，置紫外光燈（365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
(3)取本品50ml，蒸干，殘渣加水30ml使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml,合并正丁醇液，用氨試液洗滌2次，每次20ml，棄去氨試液，正丁醇液再用正丁醇飽和的水洗3次，每次20ml，分取正丁醇液，蒸干，殘渣用乙醇1ml 使溶解，作為供試品溶液。另取蛇膽汁對照藥材10mg，加正丁醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過，自“濾液用氨試液洗滌2 次”起同法制成對照藥材溶液。再取牛磺膽酸鈉對照品，加乙 醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502)試驗，吸取供試品溶液2?5μl、對照藥材溶液和對照品溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4 : 0.5 : 4)的上層溶液為展開劑，展開，取出， 晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在 105°C加熱約5分鐘，置紫外光燈（365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
【檢查】相對密度 應(yīng)不低于1.08。
pH值 應(yīng)為4. 0?6. 5。
其他 應(yīng)符合合劑項下有關(guān)的各項規(guī)定。
【含量測定】照液相色譜法測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.2%醋酸溶液（75 : 25)為流動相；蒸發(fā)光散射檢測器檢測(漂移管溫度：70度，氣體流速3l/min，氣體壓力：3.8bar)。理論板數(shù)按膽酸峰計算應(yīng)不低于3000。
對照品溶液的制備 取膽酸對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含80μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 精密量取本品10ml，加稀鹽酸 1ml，用三氯甲烷振搖提取5次，每次15ml，合并三氯甲烷液， 蒸干，殘渣加甲醇使溶解并轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液5μl、20μl，供試品溶液10μl,注入液相色譜儀，測定，以外標兩點法對數(shù)方程計算，即得。
本品每1ml含人工牛黃和蛇膽汁以膽酸（C24H4005)計， 不得少于45μg。
【功能與主治】清熱、化痰、止咳。用于熱痰、燥痰咳嗽， 癥見咳嗽、痰黃或干咳、咯痰不爽。
【用法與用量】口服。一次10ml，一日3次；小兒酌減或遵醫(yī)囑。
【規(guī)格】 (1)每支裝10ml (2)每瓶裝100ml (3)每瓶裝 150ml
【貯藏】密閉，置陰涼處保存。