化工儀器網
技術文章
利用蒸發光散射檢測器技術檢測商陸皂苷甲的含量檢測
閱讀：450 發布時間：2019-6-14商陸（測試物質：商陸皂苷甲）
商陸
Shanglu
PHYTOLACCAE RADIX
本品為商陸科植物商陸Phytolacca acinosa Roxb.或垂序商陸Phytolacca acinosaL.的干燥根。秋季至次春采挖，除去須根和泥沙，切成塊或片，曬干或陰干。
【性狀】本品為橫切或縱切的不規則塊片，厚薄不等。 外皮灰黃色或灰棕色。橫切片彎曲不平，邊緣皺縮，直徑2? 8cm;切面淺黃棕色或黃白色，木部隆起，形成數個突起的同心性環輪。縱切片彎曲或卷曲，長5?8cm，寬1?2cm，木部 呈平行條狀突起。質硬。氣微，味稍甜，久嚼麻舌。
【鑒別】（1)本品橫切面：木栓細胞數列至10余列。栓 內層較窄。維管組織為三生構造，有數層同心性形成層環，每 環有幾十個維管束。維管束外側為韌皮部，內側為木質部;木 纖維較多，常數個相連或圍于導管周圍。薄壁細胞含草酸鈣 針晶束，并含淀粉粒。
粉末灰白色。商陸草酸鈣針晶成束或散在，針晶纖細， 針晶束長40?72μm，尚可見草酸鈣方晶或簇晶。木纖維多 成束，直徑10?20μm，壁厚或稍厚，有多數十字形紋孔。木栓細胞棕黃色，長方形或多角形，有的含顆粒狀物。淀粉粒單粒 類圓形或長圓形，直徑3?28μm，臍點短縫狀、點狀、星狀和人字形，層紋不明顯;復粒少數，由2?3分粒組成。
垂序商陸 草酸鈣針晶束稍長，約至96μm;無方晶和簇晶。
取本品粉末3g,加稀乙醇25ml，超聲處理30分鐘，濾 過，取濾液作為供試品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗， 吸取供試品溶液和〔含量測定〕項下的對照品溶液各1μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲焼-甲醇-水（7 : 3 : 1)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
【檢查】雜質 不得過2%。
水分 不得過13.0%。
酸不溶性灰分 不得過2. 5%。
【浸出物】照水溶性浸出物測定法（通則2201)項下的冷浸法測定，不得少于10.0%。
【含量測定】照液相色譜法測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.4%冰醋酸溶液（70 : 30)為流動相；蒸發光散射檢測器檢測(漂移管溫度：70度，氣體流速3l/min，氣體壓力：3.8bar)。理論板數按商陸皂苷甲峰計算應不低于2000。
對照品溶液的制備 取商陸皂苷甲對照品適量，精密稱 定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號篩）約1g，精密 稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，稱定重量，超聲處理(功率500W，頻率40kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液10μl、20μl，供試品溶 液20μl,注入液相色譜儀，測定，用外標兩點法對數方程計算， 即得。
本品按干燥品計算，含商陸皂苷甲（C42H66O16)不得少 于 0. 15%。
飲片
【炮制】生商陸 除去雜質，洗凈，潤透，切厚片或塊， 干燥。
醋商陸 取商陸片（塊），照醋炙法炒干。
每100kg商陸，用醋30kg。
本品形如商陸片（塊）。表面黃棕色，微有醋香氣，味稍 甜，久嚼麻舌。
【檢查】酸不溶性灰分同藥材，不得過2.0%。
【浸出物】同藥材，不得少于15. 0%。
【含量測定1同藥材，含商陸皂苷甲（C42 H66 016 )不得少 于 0.20%。
【鑒別】(2)【檢查】(水分）同藥材。
【性味與歸經】苦，寒;有毒。歸肺、脾、腎、大腸經。
【功能與主治】逐水消腫，通利二便，•外用解毒散結。用
于水腫脹滿，二便不通;外治癰腫瘡毒。
【用法與用量】3?9g。外用適量，煎湯熏洗。 【注意】孕婦禁用。
【貯藏】置干燥處，防霉，防蛀。