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技術文章

蒸發光檢測器ELSD檢測地膚子皂苷的含量

閱讀:694          發布時間:2019-6-10

地膚子(測試物質:地膚子皂苷Ic 

地膚子 Difuzi KOCHIAE FRUCTUS

本品為藜科植物地 Kochia scopariaiL. )Schrad.的干燥成熟果實。秋季果實成熟時采收植株,曬干,打下果實,除去雜質。

【性狀】 本品呈扁球狀五角星形,直徑1-3mm。外被宿存花被,表面灰綠色或淺棕色,周圍具膜質小翅5枚,背面中心有微突起的點狀果梗痕及放射狀脈紋5- 1 0條;剝離花被,可見膜質果皮,半透明。種子扁卵形,長1 mm, 黑色。氣微,味微苦。

【鑒別】 1)本品粉末棕褐色。花被表皮細胞多角形,氣孔不定式,薄壁細胞含草酸鈣簇晶。果皮細胞呈類長方形或多邊形,壁薄,波狀彎曲,含眾多草酸鈣小方晶。種皮細胞棕褐色,呈多角形或類方形,多皺縮。

(2)取本品粉末lg,甲醇10ml,超聲處理3 0分鐘,濾過,濾液作為供試品溶液。另取地膚子皂苷Ic對照品,加甲醇制成每l m l 0. 5 m g 的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則 0502)試驗,吸取上述兩種液各分別點于同—膠G薄層板 ,以三氯甲烷 -甲醇- 16 : 9 : 2)為展開劑 ,展開,取出,晾干,噴以1 0 % 硫酸乙醇溶液,熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的紫紅色斑點。

【檢査】 水分 不得過14. 0 %

總灰分 不得過10.0%

酸不溶性灰分 不得過3.0%  

【含量測定】 照液相色譜法測定。

色譜條件系統性適用性試驗   以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇--冰醋酸(85:15:0.2 為流動相;用蒸發光散射檢測器檢測(漂移管溫度:75度,氣體流速3l/min,氣體壓力:3.8bar)。理論板數按地膚子皂苷I c 峰計算應不低于3000

ELSD9000蒸發光散射檢測器

對照品溶液的制備 取地膚子皂苷Ic對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每l m l0.5mg的溶液,即得。

供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號篩)約0. 5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密甲醇50ml,密塞,稱定重量,放置過夜,超聲處30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻, 濾過,取續濾液,即得。

測定法 分別精密吸取對照品液10μl20μl,供試品溶液 20μ1,注入液相色譜儀,測定,以外標兩點法對數方程計算,即得。

本品按干燥品計算,含地膚子皂苷Ic (C 41H64O13) 不得1.8%

【性味與歸經】辛、苦 ,寒。歸腎、膀胱經。

【功能與主治】 淸熱利濕,祛風止癢。用于小便澀痛,陰下癢帶下,風疹,濕疹,皮膚瘙癢。

【用法與用量】 9?15g。外用適量,煎湯熏洗。

【貯藏】 置通風干燥處,防蛀。

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