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上海三為科學(xué)儀器有限公司>技術(shù)文章>蒸發(fā)光檢測(cè)器檢測(cè)銀杏葉中銀杏內(nèi)酯A銀杏內(nèi)酯B銀杏內(nèi)酯C白果內(nèi)酯)

技術(shù)文章

蒸發(fā)光檢測(cè)器檢測(cè)銀杏葉中銀杏內(nèi)酯A銀杏內(nèi)酯B銀杏內(nèi)酯C白果內(nèi)酯)

閱讀:1205          發(fā)布時(shí)間:2019-4-29

銀杏葉(測(cè)試物質(zhì):銀杏內(nèi)酯A銀杏內(nèi)酯B銀杏內(nèi)酯C白果內(nèi)酯)

銀杏葉

Yinxingye

GINKGO FOLIUM

本品為銀杏科植物銀杏Ginkgo bilobaL.的干燥葉。秋季葉尚綠時(shí)采收,及時(shí)干燥。

【性狀】本品多皺折或破碎,完整者呈扇形,長(zhǎng)3?12cm,5?15cm。黃綠色或淺棕黃色,上緣呈不規(guī)則的波 狀彎曲,有的中間凹,深者可達(dá)葉長(zhǎng)的4/5。具二叉狀平行 葉脈,細(xì)而密,光滑無毛,易縱向撕裂。葉基楔形,葉柄長(zhǎng)2? 8cm。體輕。氣微,味微苦。

【鑒別】1)取本品粉末1g,40%乙醇10ml,加熱回流10分鐘,放冷,濾過,取濾液作為供試品溶液。另取銀杏葉 對(duì)照藥材lg同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各6μl,分別點(diǎn)于同一用4% 酸鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸- (5 : 3 : 1 : 1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以3%三氯化鋁 乙醇溶液,熱風(fēng)吹干,置紫外光燈365mn)下檢視。供試品色 譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn)。

2取本品粉末1g,50%丙酮溶液40ml,加熱回流3小時(shí),濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀?/span>20ml使溶解,用乙酸乙酯振搖 提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,殘?jiān)?/span>15% 5ml使溶解,加人已處理好的聚酰胺柱30?60目,1g,內(nèi) 徑為1cm,用水濕法裝柱上,用5%乙醇40ml洗脫,收集洗 脫液,置水浴上蒸去乙醇,水液用乙酸乙酯振搖提取2次,每 20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,殘?jiān)颖?/span>lml使溶解,作 為供試品溶液。另取銀杏內(nèi)酯A對(duì)照品、銀杏內(nèi)酯B對(duì)照 品、銀杏內(nèi)酯C對(duì)照品及白果內(nèi)酯對(duì)照品,加丙酮制成每1ml 各含銀杏內(nèi)酯A 0.5mg、銀杏內(nèi)酯B 0.5mg銀杏內(nèi)酯C 0. 5mg、白果內(nèi)酯lmg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn) 于同一用4%醋酸鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以甲苯- 酸乙酯-丙酮-甲醇10 : 5 : 5 : 0.6)為展開劑,在15°C以下展開,取出,晾干,在醋酐蒸氣中熏15分鐘,在140?160°C中加熱30分鐘,置紫外光燈365nm)下檢視。供試品色譜中,在 與對(duì)照品色譜相應(yīng)的置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

【檢查】雜質(zhì)  不得過2%

水分  不得過12.0%。

總灰分  不得過10.0%。

酸不溶性灰分  不得過2.0%。

【浸出物】照醇溶性浸出物測(cè)定法項(xiàng)下的 熱浸法測(cè)定,用稀乙醇作溶劑,不得少于25. 0%。

【含量測(cè)定】總黃酮醇苷  照液相色譜法測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.4%磷酸溶液50 : 50)為流動(dòng)相;檢測(cè)波 長(zhǎng)為360nm。理論板數(shù)按槲皮素峰計(jì)算應(yīng)不低于2500

對(duì)照品溶液的制備  取槲皮素對(duì)照品、山柰素對(duì)照品、異 鼠李素對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含槲皮素 30μg、山柰素30μg、異鼠李素20μg的混合溶液,即得。

供試品溶液的制備   取本品中粉約1lg精密稱定,置索氏提取器中,加三氯甲烷回流提取2小時(shí),棄去三氯甲烷液, 藥渣揮干,加甲醇回流提取4小時(shí),提取液蒸干,殘?jiān)蛹状?/span>- 25%鹽酸溶液4 : 1)混合溶液25ml,加熱回流30分鐘,放冷,轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,并加甲醇至刻度,搖勻,即得。

測(cè)定法  分別精密吸取對(duì),照品溶液與供試品溶液各 10μl,注人液相色譜儀,測(cè)定,分別計(jì)算槲皮素、山柰素和異鼠李素的含量,按下式換算成總黃酮醇苷的含量。

總黃酮醇苷含量=(槲皮素含量+山柰素含量+異鼠李素含量X2. 51

本品按干燥品計(jì)算,含總黃酮醇苷不得少于0.40%。

萜類內(nèi)酯  照液相色譜法測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-四。?呋喃-25 : 10 : 65)為流動(dòng)相;蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)(漂移管溫度:70度,氣體流速3l/min,氣體壓力:3.8bar)。理論板數(shù)按白果內(nèi)酯峰計(jì)算應(yīng)不低于 3000

sanotac ELSD6000蒸發(fā)光檢測(cè)器

對(duì)照品溶液的制備  取銀杏內(nèi)酯A對(duì)照品、銀杏內(nèi)酯B 對(duì)照品、銀杏內(nèi)酯C對(duì)照品、白果內(nèi)酯對(duì)照品適量,精密稱 定,加50%甲醇制成每lml含銀杏內(nèi)酯A 0. 18mg、銀杏內(nèi)酯B0.08mg、銀杏內(nèi)酯C 0. 10mg、白果內(nèi)酯0.20mg的混合溶液,即得。

供試品溶液的制備  取本品中粉約1.5g,精密稱定,置索氏提取器中,加石油醚(30?60°C)70°C水浴上回流提取1小時(shí),棄去石油醚(30?60°C)液,藥渣和濾紙筒揮盡石油醚,置 60°C烘箱中烘干,再加甲醇回流提取6小時(shí),提取液蒸干, 殘?jiān)蛹状际谷芙猓D(zhuǎn)移至l0ml量瓶中,超聲處理(功率 300W,頻率50kHZ)30分鐘,取出,放冷,加甲醇至刻度,搖 勻,靜置,精密量取上清液5ml加人酸性氧化鋁柱200?300 目,3g內(nèi)徑為1cm用甲醇濕法裝柱)上,用甲醇25ml洗脫, 收集洗脫液,回收溶劑至干,殘?jiān)眉状?/span>5ml分次轉(zhuǎn)移至 10ml量瓶中,加水約4. 5ml,超聲處理(功率300W頻率 50kHz)30分鐘,取出,放冷,加甲醇至刻度,搖勻,即得。

測(cè)定法  分別精密吸取對(duì)照品溶液10μl供試品溶 10?20μl注入液相色譜儀,測(cè)定,用外標(biāo)兩點(diǎn)法對(duì)數(shù)方程分別計(jì)算銀杏內(nèi)酯A、銀杏內(nèi)酯B、銀杏內(nèi)酯C和白果內(nèi)酯的 含量,即得。

本品按干燥品計(jì)算,含萜類內(nèi)酯以銀杏內(nèi)酯AC20H2409), 銀杏內(nèi)酯BC20H24010)、銀杏內(nèi)酯CC20H24011)和白果內(nèi)酯 C15H1808)的總量計(jì),不得少于0. 25%

【性味與歸經(jīng)】甘、苦、澀,平。歸心、肺經(jīng)。

【功能與主治】活血化瘀,通絡(luò)止痛,斂肺平喘,化濁降 脂。用于瘀血阻絡(luò),胸痹心痛,中風(fēng)偏癱,肺虛咳喘,高脂血癥。

【用法與用量】9?12g。

【注意】有實(shí)邪者忌用。

【貯藏】置通風(fēng)干燥處。

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