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蒸發(fā)光檢測(cè)器檢測(cè)銀杏葉中銀杏內(nèi)酯A銀杏內(nèi)酯B銀杏內(nèi)酯C白果內(nèi)酯）
閱讀：1205 發(fā)布時(shí)間：2019-4-29銀杏葉（測(cè)試物質(zhì)：銀杏內(nèi)酯A銀杏內(nèi)酯B銀杏內(nèi)酯C白果內(nèi)酯）
銀杏葉
Yinxingye
GINKGO FOLIUM
本品為銀杏科植物銀杏Ginkgo bilobaL.的干燥葉。秋季葉尚綠時(shí)采收，及時(shí)干燥。
【性狀】本品多皺折或破碎，完整者呈扇形，長(zhǎng)3?12cm，寬5?15cm。黃綠色或淺棕黃色，上緣呈不規(guī)則的波 狀彎曲，有的中間凹入，深者可達(dá)葉長(zhǎng)的4/5。具二叉狀平行 葉脈，細(xì)而密，光滑無毛，易縱向撕裂。葉基楔形，葉柄長(zhǎng)2? 8cm。體輕。氣微，味微苦。
【鑒別】（1)取本品粉末1g，加40%乙醇10ml，加熱回流10分鐘，放冷，濾過，取濾液作為供試品溶液。另取銀杏葉 對(duì)照藥材lg，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各6μl，分別點(diǎn)于同一用4%醋 酸鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水 (5 : 3 : 1 : 1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以3%三氯化鋁 乙醇溶液，熱風(fēng)吹干，置紫外光燈（365mn)下檢視。供試品色 譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn)。
（2）取本品粉末1g，加50%丙酮溶液40ml，加熱回流3小時(shí)，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?/span>20ml使溶解，用乙酸乙酯振搖 提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)?/span>15%乙 醇5ml使溶解，加人已處理好的聚酰胺柱（30?60目，1g，內(nèi) 徑為1cm，用水濕法裝柱）上，用5%乙醇40ml洗脫，收集洗 脫液，置水浴上蒸去乙醇，水液用乙酸乙酯振搖提取2次，每 次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)颖?/span>lml使溶解，作 為供試品溶液。另取銀杏內(nèi)酯A對(duì)照品、銀杏內(nèi)酯B對(duì)照 品、銀杏內(nèi)酯C對(duì)照品及白果內(nèi)酯對(duì)照品，加丙酮制成每1ml 各含銀杏內(nèi)酯A 0.5mg、銀杏內(nèi)酯B 0.5mg、銀杏內(nèi)酯C 0. 5mg、白果內(nèi)酯lmg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn) 于同一用4%醋酸鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以甲苯-乙 酸乙酯-丙酮-甲醇（10 : 5 : 5 : 0.6)為展開劑，在15°C以下展開，取出，晾干，在醋酐蒸氣中熏15分鐘，在140?160°C中加熱30分鐘，置紫外光燈（365nm)下檢視。供試品色譜中，在 與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
【檢查】雜質(zhì) 不得過2%。
水分 不得過12.0%。
總灰分 不得過10.0%。
酸不溶性灰分 不得過2.0%。
【浸出物】照醇溶性浸出物測(cè)定法項(xiàng)下的 熱浸法測(cè)定，用稀乙醇作溶劑，不得少于25. 0%。
【含量測(cè)定】總黃酮醇苷 照液相色譜法測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.4%磷酸溶液（50 : 50)為流動(dòng)相；檢測(cè)波 長(zhǎng)為360nm。理論板數(shù)按槲皮素峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。
對(duì)照品溶液的制備 取槲皮素對(duì)照品、山柰素對(duì)照品、異 鼠李素對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含槲皮素 30μg、山柰素30μg、異鼠李素20μg的混合溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品中粉約1lg，精密稱定，置索氏提取器中，加三氯甲烷回流提取2小時(shí)，棄去三氯甲烷液， 藥渣揮干，加甲醇回流提取4小時(shí)，提取液蒸干，殘?jiān)蛹状?/span>- 25%鹽酸溶液（4 : 1)混合溶液25ml，加熱回流30分鐘，放冷，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，并加甲醇至刻度，搖勻，即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)，照品溶液與供試品溶液各 10μl，注人液相色譜儀，測(cè)定，分別計(jì)算槲皮素、山柰素和異鼠李素的含量，按下式換算成總黃酮醇苷的含量。
總黃酮醇苷含量=(槲皮素含量+山柰素含量+異鼠李素含量）X2. 51
本品按干燥品計(jì)算，含總黃酮醇苷不得少于0.40%。
萜類內(nèi)酯 照液相色譜法測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-四。？呋喃-水（25 : 10 : 65)為流動(dòng)相；蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)(漂移管溫度：70度，氣體流速3l/min，氣體壓力：3.8bar)。理論板數(shù)按白果內(nèi)酯峰計(jì)算應(yīng)不低于 3000。
sanotac ELSD6000蒸發(fā)光檢測(cè)器
對(duì)照品溶液的制備 取銀杏內(nèi)酯A對(duì)照’品、銀杏內(nèi)酯B 對(duì)照品、銀杏內(nèi)酯C對(duì)照品、白果內(nèi)酯對(duì)照品適量，精密稱 定，加50%甲醇制成每lml含銀杏內(nèi)酯A 0. 18mg、銀杏內(nèi)酯B0.08mg、銀杏內(nèi)酯C 0. 10mg、白果內(nèi)酯0.20mg的混合溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品中粉約1.5g，精密稱定，置索氏提取器中，加石油醚(30?60°C)在70°C水浴上回流提取1小時(shí)，棄去石油醚(30?60°C)液，藥渣和濾紙筒揮盡石油醚，置 于60°C烘箱中烘干，再加甲醇回流提取6小時(shí)，提取液蒸干， 殘?jiān)蛹状际谷芙猓D(zhuǎn)移至l0ml量瓶中，超聲處理（功率 300W，頻率50kHZ)30分鐘，取出，放冷，加甲醇至刻度，搖 勻，靜置，精密量取上清液5ml，加人酸性氧化鋁柱（200?300 目，3g，內(nèi)徑為1cm，用甲醇濕法裝柱）上，用甲醇25ml洗脫， 收集洗脫液，回收溶劑至干，殘?jiān)眉状?/span>5ml分次轉(zhuǎn)移至 10ml量瓶中，加水約4. 5ml，超聲處理（功率300W，頻率 50kHz)30分鐘，取出，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液10μl，供試品溶 液10?20μl注入液相色譜儀，測(cè)定，用外標(biāo)兩點(diǎn)法對(duì)數(shù)方程分別計(jì)算銀杏內(nèi)酯A、銀杏內(nèi)酯B、銀杏內(nèi)酯C和白果內(nèi)酯的 含量，即得。
本品按干燥品計(jì)算，含萜類內(nèi)酯以銀杏內(nèi)酯A（C20H2409)， 銀杏內(nèi)酯B（C20H24010)、銀杏內(nèi)酯C（C20H24011)和白果內(nèi)酯 （C15H1808)的總量計(jì)，不得少于0. 25%。•
【性味與歸經(jīng)】甘、苦、澀，平。歸心、肺經(jīng)。
【功能與主治】活血化瘀，通絡(luò)止痛，斂肺平喘，化濁降 脂。用于瘀血阻絡(luò)，胸痹心痛，中風(fēng)偏癱，肺虛咳喘，高脂血癥。
【用法與用量】9?12g。
【注意】有實(shí)邪者忌用。
【貯藏】置通風(fēng)干燥處。
