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技術文章

山銀花中灰氈毛忍冬皂苷乙、川續斷皂苷乙的蒸發光散射檢測器含量檢測

閱讀:2042          發布時間:2019-4-16

山銀花(檢測物質:灰氈毛忍冬皂苷乙、川續斷皂苷乙

山銀花Shanyinhua LONICERAE FLOS

Lonicera macranthoidesHand. -Mazz.、紅忍 Lonicera hypoglauca Miq,、華南忍Lonicera confusa D C . 黃揭毛忍 Lonicerafulvotomentosa Hsu et S* C. C h e n g 的花 。夏初花開放前采收,干燥

【性狀】 灰氈毛忍冬 呈棒狀而稍彎,長 3 4.5cm直徑2m m,下部直徑 1m m。表 面黃色或黃綠色 。總花梗集結成簇,開放者花冠裂片不及全長之半。質稍硬,捏之稍有彈性。氣清香,味微苦甘。

紅腺忍冬 2. 5-4. 5cm 0. 8 -2mm 。表面黃白至黃棕色,無毛或疏被毛,萼筒無毛,先端5裂,裂片長三角形,被毛,開放者花冠下唇反轉,花柱無毛。

華南忍冬 1.6 -3. 5 c m 直徑0.5 -2mrn。萼筒和花冠密被灰白色毛。

黃褐毛忍冬 1- 3. 4 c m 直徑1. 5- 2mm。花冠表面黃棕色或黃棕色 密被黃色茸毛。

【鑒別】 1)本品表面制片:灰氈毛忍冬腺毛較少,頭部大多圓盤形,頂端平坦或微凹,側面觀5-1 6細胞,直徑37-228pm;柄部2-5細胞,與頭部相接處常為2( -3)細胞并列,長32- 240μ m,直15 -5 1 μ m。厚壁非腺毛較多,單細胞,似角狀,多數甚短,長 21-240( -315 ) μm,表面微具疣狀突起,有的可見螺紋,呈短角狀者體部胞腔不明顯;基部稍擴大,似三角狀。草酸鈣簇晶,偶見。花粉粒,直徑5 4-8 2 μ m

紅腺忍冬 腺毛極多,頭部盾形而大,頂面觀8?4 0 細胞,側面觀7-1 0細胞;柄部1- 4細胞,極短-5 5 6μm。厚壁非腺毛長短懸殊,長 38-1408 μ m , 表面具細密疣狀突起, 有的胞腔內含草酸鈣結晶。

華南忍冬 腺毛較多,頭部倒圓錐形或盤形,側面觀20-60-100細胞;柄部2-4細胞,長50-176(-248)μm。厚壁非腺毛,單細胞,長 32-623(- 848)μ m,表面有微細胞疣狀突起,有的具螺紋,邊緣有波狀角質隆起。

黃褐毛忍冬 腺毛有兩種類型:一種較長大,頭部倒圓錐形或倒卵形,側面觀12- 25細胞,柄部微彎曲,3-5(- 6)細胞,長88-470μm ; 另一種較短小,頭部頂面觀4- 10細胞,柄部2- 5細胞,長24-130(-190)μm。厚壁非腺毛平直或稍彎曲,長33-200 μ 表面疣狀突起較稀,有的具菲薄橫隔。

(2)取本品粉末0. 2g,加甲醇5ml,放置12小時,濾過,取濾液作為供試品溶液。另取綠原酸對照品, 加甲醇制成每lmllm g的溶液,作為對照品液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取供試品溶液 10- 20μ1、對照品溶液10μl,分別點于同一硅膠H薄層板,以乙酸丁-甲酸-水(7 : 2.5 :2. 5)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相顏色的熒光斑點。

【檢査】 水分 不得過15. 0 %

總灰分 不得過10. 0 %

酸不溶性灰分 不得過3.0 %

【含董測定】 照液相色譜法測定

色譜條件與系統用性試驗 以十八基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動相A,以0. 4 % 醋酸溶液為流動相B,按下表中的規定進行梯洗脫;綠原酸檢測波長為330nm;皂苷用發光散射檢測器檢測。理論板數按綠原酸峰計算應不低于1000

時間(分鐘)

流動相A%

流動相B%

0-10

11.5→15

88.5→85

10-12

15→29

85→71

12-18

29→33

71→67

18-30

33→45

67→55

 

對照品溶液的制備 取綠原酸對照品 、灰氈毛忍冬皂苷乙對照品、川續斷皂苷乙對照品適量,精密稱定,加50%甲醇制成每lml含綠原酸0. 5mg、灰氈毛忍冬皂苷乙0. 6mg、川續斷皂苷乙0.2mg的混 合溶液即得。

供試品溶液的制備 取本品粉末(過4號篩)0.5g。精密稱定 ,置具塞錐形中,精密加入50%甲醇 50ml。稱定重量 ,超聲處理(功率300W,頻率40kHz) 4 0 分鐘。放冷,再稱定重量,用50%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

測定法 分別精密吸取對照品溶液2μl10μl供試品液5-10μl,注入液相色諮儀,測定,以外標兩點法計算綠原酸的含量,以外標兩點法對數方程計算灰氈毛忍冬皂伴乙、川續斷皂苷乙的含量,即得

本品按干燥品計算,含綠原酸 C16 H18 O9 ) 不得少于2.0 % , 含灰氈毛忍冬皂苷乙(C65H106O32)和川續斷皂苷乙(C53H86O22)的總量不得少于5.0%

【性味與 .寒。歸肺、心、胃經。

【功能與主 解逛 疏散風熱。用于燉腫疔瘡,喉痹,丹毒,熱毒血痢,風熱感冒,溫病發熱。

【用法與用量】6-15g

【貯藏】置陰涼干燥處,防潮,防蛀。

sanotac ELSD9000 蒸發光散射檢測器

 

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