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深色石油硫含量測(cè)定法（管式爐法）

一、原理：本方法適用于測(cè)定潤(rùn)滑油、原油、焦炭和殘?jiān)偷仁彤a(chǎn)品中的硫含量。是將試樣在空氣流中燃燒，用過(guò)氧化氫和硫酸的溶液將所生成的亞硫酸酐和硫酸酐吸收起來(lái)，進(jìn)行測(cè)定。

二、儀器與試劑

1、 管式爐法深色硫含量?jī)xSH387：加熱到900 ~ 950℃。

2、 硫酸0.01 mol/L水溶液

3、 40％氫氧化鈉水溶液和0.02 mol/L水溶液

4、 混合指示劑：0.2％甲基紅乙醇溶液和0.1％次甲基藍(lán)乙醇的混合物體積比1:1

5、 30％H₂O₂

6、 高錳酸鉀0.1 mol/L水溶液。

7、 細(xì)砂、煅燒脫硫后經(jīng)100 ~ 160目篩篩過(guò)；或耐火粘土，經(jīng)900 ~ 950℃煅燒脫硫，并在瓷缽中磨細(xì)

三、準(zhǔn)備工作：

1、 在試驗(yàn)前將接收器、洗氣瓶、瓷管等用蒸餾水洗凈并干燥。

2、 在空氣凈化裝置前，將0.1 mol/L KMnO₄溶液注入洗氣瓶1中，達(dá)其容量一半，將40％ NaOH溶液注入洗氣瓶2中，后連接干燥塔，然后用橡皮管將它們連接。

在接收器中注入150 mL蒸餾水，5 mL 30％過(guò)氧化氫和7 mL 0.01 mol/L硫酸溶液，然后連接好。試驗(yàn)前，先檢查設(shè)備的密閉性。

四、實(shí)驗(yàn)步驟：

1、 在瓷舟中稱(chēng)試樣0.05 ~ 0.2 g，準(zhǔn)確至0.0002 g，該試樣應(yīng)均勻地分布在瓷舟的底部。

測(cè)定石油焦中硫含量時(shí)須從分析樣品中稱(chēng)量0.2 ~ 0.5 g，并在玻璃或瓷缽中研細(xì)。

2、 瓷舟中的試樣須用細(xì)砂覆蓋，將瓷舟放進(jìn)瓷管高溫處，然后，很快塞好塞子，送入空氣，空氣流量用流量計(jì)測(cè)定，500 mL/min。試樣的燃燒須在900 ~ 950℃下進(jìn)行，時(shí)間為30 ~ 40 min。

3、 當(dāng)燃燒完畢時(shí)，取下接收器，并用蒸餾水沖洗玻璃彎管，加入8 d指示劑，用0.02 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，直到紫紅色變?yōu)榘稻G色為止。

實(shí)驗(yàn)前需做空白

試樣硫含量按下式計(jì)算

S₁％ ＝ 

式中：V—燃燒試樣時(shí)滴定接受器中溶液所消耗的NaOH體積，mL

V1—空白消耗NaOH體積，mL

M—NaOH摩爾濃度

平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù)，不應(yīng)超過(guò)小結(jié)果的5％，但試樣中硫含量小0.5％時(shí)，平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù)，允許不超過(guò)較小結(jié)果10％，取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為實(shí)驗(yàn)結(jié)果