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怎么判斷熱解析儀的解析管已經(jīng)不能用了
熱解析儀、熱解析技術(shù)是一種二合一技術(shù)：集采樣與濃縮于一體，然后將樣品從采樣管中轉(zhuǎn)移出來(lái)后進(jìn)行檢測(cè)。熱解析采用加熱的方式將有機(jī)化合物從采樣管中釋放出來(lái)，而不是用溶劑洗脫的方法，這使得熱解析技術(shù)避免了較長(zhǎng)的溶劑洗脫時(shí)間，且在色譜圖中無(wú)溶劑峰。
熱解析儀采用填充有吸附劑的玻璃管捕獲的有機(jī)化合物，然后將它們導(dǎo)入氣相色譜儀中，通過(guò)氣相色譜，這些有機(jī)化合物得到分離和測(cè)定。解析過(guò)程中使用兩種吸附管兩級(jí)解析：首先，采用大體積采樣將化合物保留在高容量的吸附管中，然后加熱解析到下級(jí)毛細(xì)聚焦管中；二步，富集在毛細(xì)聚焦管中的樣品再次加熱解析后導(dǎo)入氣相色譜毛細(xì)管中。
熱解析管的吸附效率是由內(nèi)裝的填料決定的，在高溫的反復(fù)作用下，填料一直在降解和流失。當(dāng)流失達(dá)到一定程度時(shí)，填料的吸附脫附效率就無(wú)法保證數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性。
那么，怎么來(lái)判斷一根解析管是否已經(jīng)達(dá)到它的使用壽命了呢？
1、看加標(biāo)回收率
判斷解析管的使用壽命，可參考方法標(biāo)準(zhǔn)的要求，如HJ583-2010(環(huán)境空氣苯系物的測(cè)定固體吸附/熱脫附-氣相色譜法)對(duì)回收率的要求為93.4-106%，如和標(biāo)準(zhǔn)要求相差較大，則要考慮解析管是否已經(jīng)到使用壽命。
2、看本底流失
當(dāng)接近使用壽命，在走解析管空白時(shí)，填料受熱分解出的大量碎片會(huì)被GC或GC-MS捕捉到，本底中會(huì)出現(xiàn)苯，甲苯。因此，當(dāng)發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)空白有苯系物的本底時(shí)，也考慮解析管是否已經(jīng)到使用壽命。
一般來(lái)說(shuō)，一根熱解析管的使用壽命在100個(gè)熱循環(huán)左右。我們可以通過(guò)加標(biāo)回收率或者本底空白流失來(lái)大致進(jìn)行有效判斷。