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頂空分析，由于操縱氣體，取樣技術也有所不同。如果不定量或者僅僅以限定樣品作為對象，用通常的液體進樣注射器就行了，氣密性注射器也可以，但是可以想像要除掉濃縮成分或注射器氣密面出來的殘余成分并非很容易。由于此緣故，進行了代替注射器的方法開發。

1、樣品小玻璃瓶

在實驗室常用的東西有三角燒瓶。現今，在頂空分析中可使用的器皿不少。特別要注意有關耐壓性方面的安全問題。可燃性有機溶劑基體比較危險。作為替代物，可以使用結核菌素用的帶橡皮蓋的瓶子，但是在頂空分析中通常被考慮的專用小玻璃如圖17所示。

好處:

用這種構造的小玻璃瓶，由基體產生的蒸氣壓不會使小玻璃瓶封口鼓起，可以進行高精度的分析，另外，隔墊按氣密性、耐熱性和表面編碼的分類，有多種可以向用戶提供，而且，為了保證樣品的溫度控制和自動分析的可靠性，小玻璃瓶的外徑、高度、內部容積應按固定標準進行生產。

專用于頂空分析的小玻璃瓶

2、取樣方法

如上所述，作為替代利用注射器的方法，采用了在取樣時對小玻璃瓶加壓，利用其壓力將氣相部份（頂空相）導出小玻璃瓶的方法稱為平衡壓力進樣法。作為出色的裝置在與分離系統的壓力達到平衡時，把頂空相直接導入柱子。作為其它方法，也有加壓后，通過保溫的氣體取樣閥的回路把頂空從大氣中分離出來后，及從前的閥同樣地變換回路導入柱子的方法，后一種方式因為反一個大氣壓的氣體樣品再次返回分離系統的柱頭壓中而導致峰的展寬。對于毛細管柱分析是不適合的。其優點是僅知道回路體積。頂空相因為不是原來大氣壓（首先決定于體積和溫度），正確地使用何種方法必須由采樣的體積判斷。我們認為由于可動面的拼合和作為回路開始部分的金屬與分析成分接觸時產生的問題，會對分析結果產生干擾。