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怎么改善吹掃捕集的效率?

閱讀:1001        發(fā)布時(shí)間:2023-7-27

吹掃捕集進(jìn)樣是將惰性氣體或氮?dú)膺B續(xù)不斷地通入液體或固體樣品中,將揮發(fā)性組分從樣品基質(zhì)中吹掃出來(lái),隨氣流進(jìn)入捕集阱,捕集阱采用吸附劑或低溫冷阱對(duì)吹掃出來(lái)的揮發(fā)性組分進(jìn)行捕集,再經(jīng)熱解吸將組分送入氣相色譜儀進(jìn)行分析。吹掃捕集進(jìn)樣過(guò)程包括吹掃捕集、解吸和烘烤清洗過(guò)程。

  吹掃捕集應(yīng)兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取,可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下,可增加吹掃時(shí)間以獲得較大的回收率。

  增加吹掃氣流量可改善沸點(diǎn)在35℃以下的氣體的吹掃效率,但這些氣體可能會(huì)因?yàn)榇祾邭饬髁康脑黾佣ㄟ^(guò)捕集阱,使捕集效率降低。吹掃氣流量和吹掃時(shí)間的影響要綜合考慮,兼顧所有可吹掃組分的回收率。

  將待測(cè)樣品注入一個(gè)可密封的玻璃樣品瓶中,一般注入5mL樣品可獲得足夠的分析靈敏度,如果要求檢出下限更低,可注入25mL樣品。使用高純氦氣或氮?dú)庖院愣ǖ牧髁俊囟群蜁r(shí)間對(duì)樣品進(jìn)行吹掃,從樣品基質(zhì)中吹掃出來(lái)的揮發(fā)性組分被吹掃氣輸送到捕集阱中,揮發(fā)性組分被吸附管捕集,吹掃氣流過(guò)吸附管并排空。

  采用吹掃捕集對(duì)樣品中揮發(fā)性組分進(jìn)行氣體萃取,待測(cè)組分的萃取效率可用下式計(jì)算:

  萃取效率=(通過(guò)吹掃捕集得到的待測(cè)組分的峰面積/通過(guò)直接進(jìn)樣得到的待測(cè)組分的峰面積)×100%

  萃取總體積是在萃取狀態(tài)下吹掃氣通過(guò)樣品的總量,可通過(guò)吹掃氣流量和吹掃時(shí)間計(jì)算得到。實(shí)際工作中,吹掃氣流量是在一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品中和在已知條件下通過(guò)實(shí)驗(yàn)獲得的。


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