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微波消解法實驗步驟及實驗的注意事項
微波消解法實驗步驟及實驗的注意事項
微波是一種電磁波，是頻率在300MHz-300GHz的，即波長在100cm至1mm范圍內(nèi)的電磁波，也就是說波長在遠紅外線與無線電波之間。微波波段中，波長在1-25cm 的波段專門用于雷達，其余部分用于電訊傳輸。為了防止民用微波功率對無線電通訊、廣播、電視和雷達等造成干擾，國際上規(guī)定工業(yè)、科學(xué)研究、醫(yī)學(xué)及家用等民用微波的頻率為2450 土5OMHz。因此，微波消解儀器所使用的頻率基本上都是2450MHz，家用微波爐也如此。
微波樣品處理方法稱為“微波強化學(xué)"，該樣品處理技術(shù)是將實驗樣品和相應(yīng)試劑置于高溫高壓的密閉樣品罐或敞口容器中，在微波波能的作用下，按照不同樣品的實驗方法，使樣品和試劑發(fā)生快速、劇烈的物理、化學(xué)反應(yīng)。
微波樣品處理方法被廣泛應(yīng)用于消解、萃取、蛋白質(zhì)水解、干燥等多種樣品前處理實驗中，并在微波有機合成實驗的領(lǐng)域取代傳統(tǒng)合成方法。
今天就介紹一下微波消解法的實驗流程和基本步驟，以及在實驗和使用微波消解儀過程中的注意事項。
一、微波消解法的實驗流程和步驟
1. 稱樣：用萬分之一天平稱量干燥后的樣品（精確到0.0001g）；
2. 加酸：根據(jù)國標(biāo)加入適量的酸，讓酸與樣品充分混合；
3. 預(yù)消解：此步驟主要是針對無機物含量比較高的 樣品，在進行微波消解時，先進行預(yù)消解消耗一部分無機物，避免與酸反應(yīng)劇烈而炸罐；
4. 將微波消解罐放入微波消解儀轉(zhuǎn)盤中，按國標(biāo)要求設(shè)定微波消解儀工作程序，然后啟動，進行消解；
5. 待消解完成，微波消解罐冷卻至室溫后，開罐；
6. 趕酸：將微波消解內(nèi)罐放入到石墨趕酸器中，設(shè)定工步程序進行趕酸；
7. 定容： 趕酸完成后取出微波消解內(nèi)罐，冷卻，然后轉(zhuǎn)移到試劑容量瓶中，定容，待測試；
二、微波消解法實驗注意事項
1.在實驗之前，要先檢查微波消解儀的轉(zhuǎn)盤、爐腔是否清潔干燥，如果不是需馬上進行清潔并做干燥處理；
2.檢查溫度傳感器是否清潔干燥，溫度指示是否顯示正常的室溫；
3.消解罐的外罐和鎖緊蓋承受極大的壓力，實驗前都應(yīng)仔細檢查消解外罐外壁表面，如發(fā)現(xiàn)外罐有裂紋、沾染污漬等，內(nèi)壁有無水分、雜質(zhì)等，應(yīng)及時更換、清潔，確保實驗安全；
4.消解罐的內(nèi)罐外壁不能有水、雜質(zhì)。在做之前需要清潔干凈；建議：做不同類型的樣品時應(yīng)分別用不同的微波消解罐，減少交叉感染。消解內(nèi)罐內(nèi)表面不斷地與強酸接觸有可能變色，應(yīng)注意及時清洗。消解內(nèi)罐不宜用堅硬的毛刷清洗，可以使用去污粉進行浸泡，再用超聲波進行清洗，然后進行干燥。TFM內(nèi)罐可常用5%的稀硝酸浸泡，減少殘留吸附；
5.在實驗加樣時不要使樣品沾在容器壁上，以防止微波消解過程中消解罐壁受熱不均勻而燒壞，如沾附可用試劑或高純水沖洗進入溶液中；
6.避免空載，禁止在微波消解設(shè)備內(nèi)隨意操作易燃易爆物質(zhì)；
7.待消解完成，冷卻后開蓋時，排氣孔不能對著自己或別人，以防被排出的酸氣燒傷，而應(yīng)在通風(fēng)櫥中慢慢擰開外蓋；
8.用高純水沖洗內(nèi)蓋的內(nèi)壁，讓沖洗液流入消解罐中；
9.每次實驗結(jié)束后，應(yīng)當(dāng)及時使用干凈干燥的紗布將微波消解儀的爐腔擦拭干凈，避免實驗過程產(chǎn)生的氣霧留在爐腔內(nèi)表面腐蝕腔體；爐腔的涂層應(yīng)避免磕碰，劃傷，擦拭時使用脫脂棉紗為佳。
10.消解罐使用期限正常為3年，超過期限請更換全新消解罐。