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安慶分公司化肥廠以前一直是使用SP—2304氣相色譜儀，并采用峰高定量的方法來進行氨合成轉化爐工藝氣組分含量測定的。而分析轉化爐出口工藝氣組分的目的是為了了解氣體組成狀況和控制CH₄含量是否在規定的指標范圍內，以保證二段轉化爐的安全、經濟運行，并合理控制空氣加入量，以得到氫氮合適（H₂/N₂=3左右）的工藝混合氣體。在單純使用輕油作原料的情況下，其分析方法基本上能適應工藝生產。但近幾年來，化肥原料結構不斷進行調整，生產原料已經不再是單一的輕油了，工藝氣組分的變化使峰高定量法的一些缺陷暴露出來，特別是N，峰在高含量時其曲線不成線型關系，影響了分析數據的準確測定，加之其分析方法衰減較多，在峰高測量時也有一定的誤差。另外，由于SP—2304氣相色譜儀比較陳舊，性能不穩定，急需更新。隨著油改煤工程的啟動，對工藝數據勢必會有更為嚴格的要求，因此要尋求一種更準確更有效的分析手段來替代過去的分析方法。從2002年10月，*使用GC-2010型氣相色譜儀，采用峰面積定量法分析化肥合成轉化爐出口工藝氣的組分含量。

方法簡介

利用 GC-2010氣相色譜儀，用氫氣做載氣，通過TDX—01固定相分離柱分離樣氣中各種組分，然后用TCD檢測器檢測信號，保留時間定性，峰面積定量，采用交叉進樣法測定一段轉化爐和二段轉化爐出口工藝氣中的N₂、CO、CH₄、CO₂的含量。其中H₂含量可由差減法求得。

儀器與試劑

◆ GC-2010型氣相色譜儀。

◆ N-2000型中文色譜數據處理機。

◆ 色譜柱：長2m，外徑4mm的不銹鋼柱。內裝60~80目的TDX—01氣相色譜固定相。使用前在350℃下活化2h。

分析條件

◆ 載氣：H₂，純度不小于99.9%，流速為40mL/min。并加過濾管凈化和干燥。

◆ 柱溫：110℃。

◆ 橋流：180mA。設置量程為0.5mV，基流為-0.5~0.5mV。

分析步驟

◆ 當色譜條件穩定后，進幾次標樣，可獲得每個組分的保留時間，從而得到各組分的校正因子。

◆ 取樣：用球膽從裝置現場取樣，樣品要有代表性。由于化肥廠大多數需要分析的工藝氣已經引入分析室，因此可以直接接人并置換。

◆ 樣組合：可以將一段和二段工藝氣實行交叉進樣分析，這樣可以大大節省分析時間和記錄紙。

當F1201樣品置換進樣后，立即啟動數據處理機開始鍵，分析運行開始；當*個峰出峰到一半時，立即進F1202樣。峰全部出完后，自動停止并打印出計算結果。其峰型如圖1所示。

結果計算

◆ 各段轉化爐中的N₂、CO₂、CO、CH₄等組分直接由色譜數據處理機根據峰面積多少求得。其計算公式是：

Pi=Ki×Si

式中：

Pi —某組分的體積百分含量；

Ki —某組分的校正因子；

Si —某組分的峰面積。

◆ H₂含量可由差減法求得。即：P（ H₂）=100-P（ H₂）-P（CO₂）-P（CO）-P（CH₄）。值得注意的是由于在二段爐即F1202內引入了大量的空氣，所以在計算它的H₂含量時，要減去0.30%左右的Ar氣含量。

注意事項

◆ 由于在這種分析條件下，N₂和Ar氣難以分離，如果Ar氣含量較高，應在別的儀器上同時取樣分析Ar氣含量，然后用差減法求得樣氣中的H₂含量。

◆ 進氣體樣品時要做干燥除水處理，進含氨樣品時還要進行酸洗除氨處理，以保護色譜柱處于良好的分離狀態。

討論部分

◆ 精密度與回收率實驗

選擇一種標準氣連續做幾個平行實驗，得出結果如表1所示。

表1 SP—3410氣相色譜儀峰面積定量法回收率

由表1所列數據可以看出本方法分析結果重現性好，精密度高，且回收率都在99.3%以上。

◆ 本方法和原來的分析方法對比實驗

◎ 標準樣品的對比實驗

選擇幾種標準氣作為標樣，分別用SP—2304和SP—3410進行含量測定，得出結果如表2所示。

表2 兩種分析方法對標準樣品的對比實驗數據

◎ 實際樣品的對比實驗

為了進一步了解峰面積定量法在實際生產中的運用效果，在2002年10月18日上午8點和10月19日上午8點分別用峰高定量法和峰面積定量法對合成工藝氣進行對比實驗。其結果如表3、表4所示。

表3 10月18日的實驗數據

表4 10月19日的實驗數據