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合成氣中微量硫化氫氣相色譜分析方法
1 適用范圍
本方法適用于低溫甲醇洗后凈煤氣、甲醇合成工段合成氣、循環(huán)氣、反應(yīng)氣及城市煤氣等其它工藝氣體中微量硫化氫和羰基硫（無機(jī)硫和有機(jī)硫）含量的測定。
 2 方法原理
載氣（N2）攜帶含有硫化物的待檢氣體，在一定色譜條件下通過裝有固定相的色譜柱經(jīng)色譜柱分離后，由脈沖火焰光度檢測器（PFPD）測定，以色譜峰保留時間定性、以色譜峰面積進(jìn)行定量。
 3 試劑與材料
3.1  載氣N2；純度99.99%
3.2  燃燒氣H2；純度99.99%
3.3  助燃?xì)釧ir；純度99.9%
3.4  標(biāo)準(zhǔn)氣
3.5  標(biāo)準(zhǔn)取樣鋼瓶或錫箔取樣袋
4 儀器
4.1  氣相色譜儀，脈沖火焰光度檢測器 （合成氣中微量硫化氫分析色譜儀）
4.2  色譜柱 Gs-Gaspro，長度：30.0m，內(nèi)徑0.32mm，膜厚0.00mm。
5 色譜條件
5.1進(jìn)樣口，溫度90℃，壓力8.05psi
5.2色譜柱，壓力9.34psi
5.3柱箱，溫度50℃，時間，3.00min
5.4 PFPD檢測器，溫度250℃，H2流量10.5ml/min，Air流量14.0ml/min，makeup流量10.0ml/min。
6 分析步驟
6.1 標(biāo)準(zhǔn)方法建立：
在接通載氣、燃?xì)狻⒅細(xì)夂螅油娫矗蜷_，在色譜儀穩(wěn)定后，將已配制好的標(biāo)準(zhǔn)氣鋼瓶上裝上減壓閥，將減壓閥出口與色譜氣體進(jìn)樣系統(tǒng)連接，采用旋轉(zhuǎn)式六通閥切換進(jìn)樣，將六通閥旋至取樣位置，打開減壓閥置換10-20s，關(guān)閉減壓閥，將六通閥切換至進(jìn)樣位置，同時按下“start”鍵，色譜儀開始分離檢測，重復(fù)進(jìn)樣3-5次，誤差范圍不大于0.5%，即可選擇一個標(biāo)氣樣做為標(biāo)準(zhǔn)峰，然后根據(jù)第二章第二節(jié)中標(biāo)準(zhǔn)曲線制作一節(jié)可建立方法。
6.2 樣品測定：
在色譜儀穩(wěn)定后，在同建立方法的相同條件下，用標(biāo)準(zhǔn)鋼瓶或錫箔袋取樣，進(jìn)樣置換20S~30S，關(guān)閉出氣口，使儀器氣體進(jìn)樣系統(tǒng)瞬間達(dá)到壓力平衡，迅速將六通閥切換至進(jìn)樣位置，同時按下“start”鍵，色譜工作站會自動記錄出峰情況。
7 結(jié)果計(jì)算
7.1 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)氣出峰保留時間定性。
7.2 定量分析
色譜工作站自動根據(jù)外標(biāo)法，采用峰面積定量，在工作站上自動顯示樣品中H2S、COS、CS2的含量。
8 注意事項(xiàng)
8.1 此方法只適合ppm級別微量硫化氫含量的測定，常量硫化氫的測定不能用此方法。
8.2分析樣品中含水，需加一個裝有氧化鈣的干燥管脫去水份。
8.3 標(biāo)準(zhǔn)氣鋼瓶使用前，可將鋼瓶放倒輕輕滾動數(shù)下，使瓶內(nèi)氣體混合。
8.4 儀器標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)每星期用標(biāo)氣標(biāo)定一次。若儀器出現(xiàn)故障，待故障除后，須重新標(biāo)定。
8.5 取樣時不能用球膽，以防微量硫化氫被吸附。

 
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