工業用乙二醇中二乙二醇含量分析氣相色譜法執行標準《GB/T4649-2008 工業用乙二醇》
本標準規定了工業用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的測定的氣相色譜法。
本方法適用于工業用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的測定，其zui小檢測濃度分別為0.01％和0.02％。
方法原理
試樣通過微量注射器注入，并被載氣帶入色譜柱，使各組分得到分離，用氫火焰離子化檢測器檢測。 采用外標法計算二乙二醇和三乙二醇的含量。
材料及試劑
載氣：高純氮氣或氦氣，純度大于99.999％。
輔助氣：空氣經硅膠及分子篩干燥、凈化。
氫氣，純度大于99.99％。
固定液：聚乙二醇-20M。
載體：Chromosorb W AW—DMCS，粒徑為0.149～0.177mm(80～100目)或其他性能類似的載體。
乙二醇：商品乙二醇徑減壓蒸餾提純，收集中間30％的餾分備用。該餾分按本標準規定條件進行分析，應檢不出二乙二醇和三乙二醇。
二乙二醇和三乙二醇，純度應大于99％(必要時可按4.5條所述進行提純)。
儀器
中科譜GC2020配有分流裝置及氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀，該色譜儀對本標準規定zui小檢測濃度的二乙二醇和三乙二醇所產生的峰高應至少大于儀器噪聲的兩倍。
汽化室：應配置石英或玻璃內襯管。
色譜柱：推薦的色譜柱及其典型操作條件見表1。能達到同等分離效能的其他色譜柱也可使用。
記錄裝置：記錄儀、積分儀或色譜數據處理機。
微量注射器1或10μL。
取樣
按GB 6680—86的規定進行。
操作步驟
儀器調整
色譜儀啟動后進行必要的調節，以達到表1所示的典型操作條件或能獲得同等分離的其他適宜條件。當色譜儀達到設定的操作條件并穩定后，即可進行試樣的測定。
表1 推薦的色譜柱及典型操作條件
柱型 | 填充柱 | 毛細管柱 |
柱管材質 | 玻璃，不銹鋼或銅 | 熔融石英 |
固定液 | 聚乙二醇-20M | |
固定液含量，％ | 10 | — |
液膜厚度，μm | — | 0.25 |
載 體 | Chromosorb W AW—DMCS | — |
粒 徑，mm | 0.149～0.177(80～100目) | |
柱 長，m | 1.2 | 30 |
內 徑，mm | 2 | 0.32 |
柱 溫，℃ | 170 | 180 |
汽化室溫度，℃ | 290 | |
檢測器溫度，℃ | 260 | |
載氣流速，mL/min | 30（N2） | — |
載氣線速，cm/s | — | 18.0（N2） |
分流比 | 130∶1 | |
進樣量，μL | 1 | |
色譜分析圖
以兩次重復測定的算術平均值作為其分析結果，以質量百分濃度為單位，并應到0.001％。
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