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毛細管氣相色譜法分析甲基環(huán)己基二甲氧基硅烷方法及原理

閱讀:2675      發(fā)布時間:2016-9-24
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本文主要介紹了毛細管氣相色譜法分析甲基環(huán)己基二甲氧基硅烷方法及原理
【前言】甲基環(huán)己基二甲氧基硅烷(methyl—cyclohexyl—dimethoxysilan,MCDS)是生產(chǎn)聚丙烯的新型低毒催化劑,其純度直接影響其催化性能。本文提出一種用毛細管氣相色譜法檢測其含量的方法。
【使用方法】以微量進樣器吸取0.5肚L樣品,快速進樣,同時起動程序控制器和數(shù)據(jù)處理機,打印色譜圖和分析結(jié)果。采用配對檢驗方法對不同分析方法所得結(jié)果進行比較。
【分析原理】采用GC-FID對甲基環(huán)己基二甲氧基硅烷進行定量定性分析。MCDS樣品中雜質(zhì)含量低,種類少,多為同系物,在FID上響應相近,且*出峰,故可選用簡便準確的面積歸一法。由數(shù)據(jù)處理機按面積歸一法程序給出峰面積和百分含量。
【設(shè)備配置】
1.GC-2020型氣相色譜儀配FID檢測器  1臺
2.毛細管柱 0.32mm*30m    1支
3.氮、氫、空氣源(全自動) 氣體純度99.999% 1套
4.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(電腦、打印機、色譜工作站)  1套
【操作條件】
初溫120℃,保持1min,12℃/min程序升溫至260℃ ,保持2min。檢測器溫度:260℃,汽化室溫度:260℃;分流比:100:1;載氣(高純氮):2mL/min,氫氣(高純):30mL/min;空氣:300mL/min;

【FID的清洗】

由于MCDS是有機硅類化合物,在FID燃燒時會產(chǎn)生SiO2,沉集于噴嘴,使噴口變小,造成氫氣、
空氣比例失調(diào),靈敏度下降。故測定此類樣品時應經(jīng)常清洗FID。將噴嘴卸下,用丙酮浸泡清洗,以2.5-3mm金屬通針捅透,嚴重時用細油石砂紙水平輕磨噴口,去除SiO2,再依次用丙酮、酒精、水清洗,氮氣吹干后再裝上即可。

【結(jié)論】

采用GC2020毛細管氣相色譜儀測定甲基環(huán)己基二甲氧基硅烷對同一樣品進行8次平行分析,MCDS含量和峰面積重現(xiàn)性好,精密度高。

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