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載氣的要求及對色譜柱的影響
閱讀：2804 發布時間：2014-11-11
在氣相色譜儀（鄭州澤銘氣相色譜儀）中,各種氣體,如載氣、燃氣、助燃氣的純度會直接影響色譜儀的靈敏度、穩定性,甚是色譜柱的壽命(柱效為原來的1/10時,應更換新的色譜柱)。因此要嚴格控制氣體的和雜質的去除。氣路管線不能使用塑料管或是橡膠管。
1、要求
純度要大于99.999%,對于FID、TCD大于99.999%即可。另外,若使用鋼瓶時則應注意瓶內的壓力,在低于3~5個壓力時,應更換鋼瓶,因為瓶底雜質較多,使得色譜儀的背景值變高。
2、水分
對于毛細管柱,則必需干燥,不建議進水樣,即使采用的厚液膜也不建議采用。因為水可使某些固定相發生水解,破壞色譜柱,產生噪聲、拖尾峰或鬼峰。
3、氧氣
氧氣是所有毛細管色譜柱的天敵。在室溫或是近室溫下,長期暴露于氧氣中并不會損壞色譜柱。但是,當柱溫升高時,就會使色譜柱出現嚴重的損壞。
鑒于以上因素,在氣相色譜系統中,氣體均必須經過嚴格的凈化。但安裝時仍應注意一些技巧,否則會達不到預期的效果。無論是串聯式、并聯式還是混合式,凈化器均應靠近儀器,先安裝干燥管,再安裝脫氧管。安裝或更換氣源時要先沖洗過濾器(不連接色譜儀)。對于脫氧管,應先通載氣,再把另一口打開。不同的載氣有不同的影響,應從三方面影響因素考慮:峰形擴張(與載氣的分子量及流速有關,分子量大,柱效高)、柱壓降(與載氣的粘度有關)、檢測器的靈敏度(熱導系數對熱導池的影響)。
氣相色譜儀（鄭州澤銘氣相色譜儀）的載氣一般選擇如下:載氣采用低線速時,宜用氮氣為載氣;高線速宜用氫氣為載氣;較大壓力降時采用氫氣為宜。另外載氣流速對色譜柱的柱效也有一定的影響,按公式u=L/t0,通過實驗確定佳流速。