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美國(guó)電化學(xué)工作站中電解池由哪些部分組成?

閱讀:2119      發(fā)布時(shí)間:2021-7-26
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 工作電極和參比電極都是電化學(xué)電解池里的組成部分,美國(guó)電化學(xué)工作站中通過(guò)向輔助電極或?qū)﹄姌O中注入電流來(lái)控制工作電極和參比電極兩者間的電位差。工作電極是電壓受控恒定、電流可測(cè)量的一類電極。在很多的物理電化學(xué)實(shí)驗(yàn)中,工作電極通常采用惰性材料,比如金,鉑或者玻碳。在這些例子中,工作電極僅作為表面為電化學(xué)反應(yīng)的發(fā)生提供場(chǎng)所。流經(jīng)參比電極的電流會(huì)改變它的電勢(shì)。在實(shí)際應(yīng)用中,所有靜電計(jì)的輸入電流幾乎無(wú)限接近零,因此上述的現(xiàn)象通常可以忽略。帶寬和輸入阻抗,帶寬表征的是當(dāng)靜電計(jì)被一個(gè)低阻抗源驅(qū)動(dòng)時(shí),其可測(cè)得的AC頻率。靜電計(jì)的帶寬必須高于美國(guó)電化學(xué)工作站中中其他電子組成部分的帶寬。
  美國(guó)電化學(xué)工作站中用工作電極,工作感應(yīng)電極,對(duì)電極及參比電極導(dǎo)線與一個(gè)測(cè)試電解池相連,工作電極是用于學(xué)習(xí)電化學(xué)過(guò)程的電極,電解池內(nèi)部的電勢(shì)通過(guò)參比和工作感應(yīng)電極進(jìn)行測(cè)定,流經(jīng)兩個(gè)感應(yīng)電極的電流進(jìn)行了小化。大電流了美國(guó)電化學(xué)工作站中的電流上限,跟外加電流和測(cè)試電流有關(guān)。這表示控制放大器不能驅(qū)動(dòng)更多的電流進(jìn)入電解池,相反地,I/E轉(zhuǎn)換器不能測(cè)量比大電流更高的電流值。在實(shí)際中,采用大量可跨越幾個(gè)數(shù)量級(jí)的不同的可切換電阻器。每一個(gè)電阻器決定了一個(gè)電流量程。越敏感的量程需要越多的電阻器。
  在鈍化區(qū)內(nèi)電位不斷上升,但電流密度基本不變,這說(shuō)明電極表面上的保護(hù)膜具有相當(dāng)高的穩(wěn)定性,使電極表面處于鈍化狀態(tài),當(dāng)電位正移到一定程度時(shí),陽(yáng)極電流密度開(kāi)始迅速增大,說(shuō)明此時(shí)的電極電位已達(dá)到足以擊穿保護(hù)膜的程度,此電位即擊穿電位。美國(guó)電化學(xué)工作站中的電極的變化及其對(duì)級(jí)電容器影響的報(bào)道不多,研究方法多為三電極體系下對(duì)單電極進(jìn)行交流阻抗、循環(huán)伏安等電化學(xué)分析。而級(jí)電容器在工作中正負(fù)極發(fā)生著不同的變化,與三電極體系單電極的電化學(xué)行為也有所不同。當(dāng)美國(guó)電化學(xué)工作站中的電極電位偏離平衡電位時(shí),電極表面聚集電荷增多,電荷擴(kuò)散與雙電層形成速度開(kāi)始降低,斜率減小,可以看出負(fù)極減小速度大于正極,說(shuō)明負(fù)極表面雙電層的形成速度受電位的影響大于正極,此與負(fù)極充放電曲線斜率小于正極一致。在-0.3V下斜率小,此時(shí)負(fù)極充放電曲線開(kāi)始變得平緩,雙電層已難以形成。這也是充放電過(guò)程中負(fù)極電位范圍小于正極的原因。
  有利于電沉積銅的電極過(guò)程,溶液pH升高時(shí),穩(wěn)定開(kāi)路電位變負(fù),電沉積銅的陰極極化增大。美國(guó)電化學(xué)工作站中可以同時(shí)進(jìn)行兩電極、三電極及四電極的工作方式。四電極可用于液/液界面電化學(xué)測(cè)量,對(duì)于大電流或低阻抗電解池(例如電池)也十分重要,可消除由于電纜和接觸電阻引起的測(cè)量誤差。儀器還有外部信號(hào)輸入通道,可在記錄電化學(xué)信號(hào)的同時(shí)記錄外部輸入的電壓信號(hào),例如光譜信號(hào),快速動(dòng)力學(xué)反應(yīng)信號(hào)等。這對(duì)光譜電化學(xué),電化學(xué)動(dòng)力學(xué)等實(shí)驗(yàn)極為方便。所研究的電化學(xué)反應(yīng)不會(huì)因電極自身所發(fā)生的反應(yīng)而受到影響,并且能夠在較大的電位區(qū)域中進(jìn)行測(cè)定,電極必須不與溶劑或電解液組分發(fā)生反應(yīng)。當(dāng)工作電極的面積非常小時(shí),極化電流引起的輔助電極的極化可以忽略不計(jì),即輔助電極的電勢(shì)在測(cè)量中始終穩(wěn)定,此時(shí)輔助電極可以作為測(cè)量回路中的電勢(shì)基準(zhǔn),即可作為參比電極。

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