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直接干燥法(GB 5009.3-2010*法)-冠亞水分儀

閱讀:4323        發布時間:2017-8-17

1.原理

利用食品中水分的物理性質,在101.3 kPa(一個大氣壓),溫度101-105℃下采用揮發方法測定樣品中干燥減失的重量,包括吸濕水、部分結晶水和該條件下能揮發的物質,再通過干燥前后的稱量數值計算出水分的含量。

直接干燥法適用于在101-105℃不含或含其他揮發性物質甚微的谷物及其制品、水產品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等食品中水分的測定,不適用于水分含量小于0.5 g/100 g的樣品。

2.儀器與試劑

電熱鼓風干燥箱;分析天平(感量0.1 mg);組織搗碎機;帶蓋稱量器皿(鋁制或玻璃制)內徑60一70 mm,高30-35 mm。

6 mol/L鹽酸;6 mol/L氫氧化鈉溶液;海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6 mo1/L鹽酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用5 mol/L氫氧化鈉溶液煮沸0. 5 h,用水洗至中性,經105℃干燥備用。

3.測定

(1)固體試樣:取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶,置于101℃-105℃干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,加熱1.0 h,取出蓋好,置干燥器內冷卻0.5 h,稱量,并重復干燥至前后兩次質量差不超過2 mg,即為恒重。

將混合均勻的試樣迅速磨細至顆粒小于2 mm,不易研磨的樣品應盡可能切碎,稱取2g-1Og試樣(至0.0001 g),放入此稱量瓶中,試樣厚度不超過5 mm,如為疏松試樣,厚度不超過10 mm,加蓋,精密稱量后,置101℃一105℃干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,干燥2h-4h后,蓋好取出,放入干燥器內冷卻0.5h后稱量。然后再放入101℃-105℃燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器內冷卻0.5 h后再稱量。并重復以上操作至前后兩次質量差不超過2 mg,即為恒重。

(2)半固體或液體試樣:取潔凈的稱量瓶,內加10g海砂及一根小玻棒,置于101℃一105℃干燥箱中,干燥1.0 h后取出,放入干燥器內冷卻0.5 h后稱量,并重復干燥至恒重。然后稱取5-10g試樣(至0.0001 g),置于蒸發皿中,用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干,并隨時攪拌,擦去皿底的水滴,置101℃一105℃干燥箱中干燥4h后蓋好取出,放入干燥器內冷卻0.5 h后稱量。然后再干燥1h左右,取出,放干燥器內冷卻0.5h后再稱量,直至前后兩次質量差不超過2 mg,即為恒重。

(3)注意事項:兩次恒重值在zui后計算中,取zui后一次的稱量值。油脂或高脂肪樣品,后一次重星可能反而增加,乃是脂肪氧化所致,則應以前一次重量計算。

4.結果計算

式中w——樣品中水分的質量分數,% ;

 m1——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)和試樣干燥前的質量,g;

 m2——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)和試樣于燥后的質量,g;

 m0——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)的質量,g。

 計算結果保留3位有效數字。

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