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環境監測實驗室的質量管理
環境監測實驗室的質量管理
環境監測數據是國家或者地方制定環境保護法律、法規、政策以及編制規劃的基礎。做好環境監測質量管理工作，在環境監測的全過程中保證監測數據和信息的代表性、準確性、精密性、可比性和完整性是環境監測站開展監測工作的根本要求。
質量管理要求監測工作要按照統一的技術規范，標準方法的要求，依照一定的程序，進行科學的組織與技術上的規范化管理。
2016年11月，環境保護部發布《“十三五”環境監測質量管理工作方案》并召開專家解讀會，使各界深入了解現階段環境監測質量管理工作。
環境監測工作包括布點、采樣、檢測、數據處理和綜合評價等幾個環節，全面質量管理要求管理工作貫穿從布點到報告報出的整個過程。
本文從檢測和數據處理兩個環節，以離子色譜分析為例，闡述了實驗室分析崗位質量管理的要點，將質量管理工作細化操作化。
一、檢測環節
離子色譜在環境監測中涉及的檢測項目較少，樣品較單一，標準溶液和質控樣的保質期長，分析簡便，結果重現性好。所以選擇離子色譜為例來闡述分析崗位的質量管理工作。
1、檢測領域和項目：
離子色譜目前主要用于測酸測雨和地表水、地下水中氟離子、氯離子、硝酸根離子、硫酸根離子，環境空氣和廢氣中的氯化氫（實際測的是氯離子），固定污染源廢氣中的硫酸霧（實測的是硫酸根離子）。
2、檢測標準：
1）GB/T13580.5-1992大氣降水中氟、氯、亞哨酸鹽、哨酸鹽、硫酸鹽的測定 離子色譜法;
2)HJ84-2016水質無機陰離子（F-、CL-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-）的測定離子色譜法；
3）HJ549-2016環境空氣和廢氣 氯化氫的測定 離子色譜法；
4）HJ544-2016固定污染源廢氣 硫酸霧的測定 離子色譜法。
3、檢測涉及到的標準溶液和標準樣品：
主要是氟化物、氯化物、硝酸鹽氮、硫酸鹽，常用的是環保部標準樣所提供的國定實物標準物質，有效期為5年。編號為國家標準的漢語拼音“Guo Jia Shi Wu Biao Zhun”中“Guo”“Shi”“Biao”三個字的字頭作為國家實物標準代號“GSB”表示。其中標準溶液的編號為1打頭，標準樣品的編號為2打頭。
4、樣品前處理與分析時效性：
標準1到3的前處理是經0.45微米的微孔濾膜過濾，必要時稀釋。標準4的前處理是將樣品超聲波萃取后或加熱浸出放冷衙，經0.45微米的微孔濾膜過濾，必要時稀釋。
分析人員在接收樣品時，應對照樣品交接記錄，檢查每個樣品是否在有效保存期內。
若保存在4攝氏度冰箱，氟離子的有效期是14d，氯離子30d，硫酸根離子30d，硝酸根離子24h(-20攝氏度冷凍1個月)。
若樣品容器破損或出現泄漏，做好記錄，請實驗室負責人核對，按實際情況決定是需要測試。
對確定存在問題將影響樣品分析結果的，應提出樣品作廢建議，并經單位技術負責人審定后，按樣品作廢建議，并經單位技術負責人審定后，按樣品作廢重新采集、樣品作廢無法重新采集等方式處理，并與其他樣品的分析結果一同上報。應注重樣品分析的時效性，在采樣當日完成分析，若因樣品量大暫時無法當日完成，應保存于4攝氏度冰箱24h內完成分析，保證數據的準確有效。
5、檢測儀器與樣品分析:
采用離子色譜儀ICS-3000，1.0mL/min的流速，在常規酸雨和地表水的分析中，四個離子在10分鐘內一次性出峰，并且沒有其他雜質的干擾，進一針后要等待10分鐘后再進行下一針。
標準曲線和質控樣品每次分析都要做，每批樣品要做全程空白和試劑空白。標準曲線的相關系數要求不得小于0.999。樣品量大時，每隔12h進一針質控樣看濃度是否落在標準曲線的要求范圍內，若超出范圍，重新拉標準曲線，保證的可比性。
二、數據處理環節
1、基線問題：
樣品分析完結衙，得到一張色譜圖，色譜峰一般是自動積分的。要注意查看拉基線的起點和終點是否合理，必要時手動積分加以修正。
2、換算問題
標準溶液是哨酸鹽氮時，zui后的濃度是以氮計還是心哨酸鹽計，要搞清楚，必要時換算。
3、報數問題
一般按照mg/L報數，保留三位有效數字。低于檢出*報小于檢出限值。空白值理論上應小于檢出限，計算時以零計。