生活飲用水新標準GB/T 5750.7變化之高錳酸鹽指數檢測電位滴定法

時間：2022/5/31閱讀：1795

GB 5749-2022《生活飲用水衛生標準》于2022年3月15日經國家市場監督管理總局（國家標準化管理委員會）批準發布，代替GB 5749-2006《生活飲用水衛生標準》，自2023年4月1日起實施。相應的水質檢測方法按照GB/T 5750執行，2022年1月4日全國標準信息公共服務平臺上發布了新《生活飲用水標準檢驗方法》GB/T 5750的征求意見稿。

一、標準變化

GB 5749-2022《生活飲用水衛生標準》更改了3項指標名稱，調整了 8 項指標的限值，都包含了高錳酸鹽指數（以O₂計），其檢測方法按照GB/T 5750.7執行。

標準	GB 5749-2006《生活飲用水衛生標準》	GB 5749-2022《生活飲用水衛生標準》
名稱	耗氧量（COD Mn法，以O₂計）	高錳酸鹽指數（以O₂計）
限值	3 mg/L，原水>6 mg/L 時為 5 mg/L	3 mg/L
檢測方法	l GB/T 5750.7-2006《生活飲用水標準檢驗方法有機物綜合指標》 l 1耗氧量 l 1.1酸性高錳酸鉀滴定法 l 1.2堿性高錳酸鉀滴定法	l GB/T 5750.7-XXXX《生活飲用水標準檢驗方法第7部分：有機物綜合指標》 l 4 高錳酸鹽指數(以O2計) l 4.1 酸性高錳酸鉀滴定法 l 4.2 堿性高錳酸鉀滴定法 l 4.3 分光光度法 l 4.4 電位滴定法

高錳酸鹽指數是指在酸性或堿性介質中，以高錳酸鉀為氧化劑，處理水樣時所消耗的氧化劑的量。可反映出水體中有機及無機可氧化物質的污染程度。水中高錳酸鹽指數濃度增加，說明水中有機物含量增加，提示可能存在更大的微生物危險和化學危險。隨著人們生活水平的提高，生活飲用水的安全和質量問題越來越受到人們的關注，因此，水中高錳酸鹽指數的檢測具有重要的意義。

本文將介紹雷磁ZDJ-5B型自動滴定儀在飲用水高錳酸鹽指數測定中的應用。

二、方法概括

GB/T 5750.7-XXXX《生活飲用水標準檢驗方法第7部分：有機物綜合指標》中說明，電位滴定法適用于氯化物質量濃度低于300 mg/L(以Cl^-計)的生活飲用水及其水源水，zui低檢測質量濃度（取100 mL水樣時）為0.09 mg/L(以O₂計)，最高檢測質量濃度為6.0 mg/L(以O₂計)。

三、高錳酸鹽指數的檢測（電位滴定法）

1. 原理

高錳酸鉀在酸性溶液中將還原性物質氧化，過量的高錳酸鉀用草酸鈉還原。根據高錳酸鉀消耗量表示高錳酸鹽指數(以O₂計)，通過滴定過程中電位滴定儀自動記錄高錳酸鉀體積變化曲線和一階微分曲線，測量氧化還原反應所引起的電位突變確定滴定終點。

2MnO4^-+5C2O4^2-+16H⁺ —2Mn²⁺+10CO2+8H2O

2. 測定：

1) 滴定杯處理：向滴定杯內加入1 mL硫酸溶液及少量高錳酸鉀標準使用溶液。煮沸數分鐘，取下自動滴定瓶，用草酸鈉標準使用溶液滴定至微紅色，將溶液棄去。

2) 校正高錳酸鉀標準使用溶液，計算校正系數 K 值。

3) 高錳酸鹽指數的測定：用單標移液管準確吸取100.0mL樣品(若水樣中有機物含量較高，可取適量水樣以純水稀釋至 100mL)，置于處理過的滴定杯中，加入5mL硫酸溶液，準確加入10.00mL高錳酸鉀標準使用溶液，置于沸水浴中30 min，取下滴定杯，放于自動滴定儀上，迅速加入 10.00mL草酸鈉標準使用溶液，充分攪拌，用高錳酸鉀標準使用溶液滴定至終點(電位突變)，記錄體積 V₁(mL)。如水樣用純水稀釋，則另用單標移液管吸取100.0 mL 純水，同上述步驟滴定，記錄高錳酸鉀標準使用溶液消耗量V₀(mL)。

ZDJ-5B型自動滴定儀在飲用水高錳酸鹽指數測定中的應用
工作電極	231-01pH玻璃電極	982241 鉑環ORP滴定電極
參比電極	213型鉑電極
ZDJ-5B 自動滴定儀滴定參數設置	等量滴定模式，單次添加量設置0.02-0.05mL 設定預加體積V，設定預加后延遲50s 平衡時間3s，最大等待時間10s 終點突躍設置500mV/mL
滴定曲線