SN/T 0254-2011 輕燒鎂中酸溶氯化物的測(cè)定 電位滴定法
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了輕燒鎂中酸溶氯化物的測(cè)定方法—硝酸銀電位滴定法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于輕燒鎂、電熔鎂、重?zé)V、水鎂石、菱鎂石中酸溶氯化物(以Cl計(jì))的測(cè)定，測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))：0.0060%～0.02%。
方法提要
試樣用硝酸分解，在pH值為2～４條件下，以氯離子選擇電極或銀電極為測(cè)量電極，雙鹽橋甘汞電極為參比電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)電位突躍，采用二級(jí)微商法計(jì)算滴定終點(diǎn)。
儀器
棕色滴定管，zui小刻度為0.02mL或0.05mL，容量10mL，GB/T 12805 A類。
單標(biāo)線容量瓶，容量500mL和1000mL，GB/T 12806 Ａ類。
單標(biāo)線吸量管，容量5mL，GB/T 12808 A類。
分析天平：感量0.1mg。
離子計(jì)(或自動(dòng)電位滴定計(jì))：靈敏度0.1mV。
測(cè)量電極：氯離子選擇電極(或復(fù)合銀環(huán)電極)。
參比電極：雙鹽橋式甘汞電極。
磁力攪拌器和電磁攪拌子。
分析步驟
試料
稱取2g～5g試樣，到0.001g。做兩份試料的平行測(cè)定。
注：若試樣中氯離子含量低于0.01％，稱取5g樣品；若試樣中氯離子含量高于0.01％，稱取2g試樣。
空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
分析步驟
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定
樣品前處理
將試料置于150mL燒杯中，加水5mL，蓋表面皿，在不斷攪拌下，緩慢滴加硝酸10mL～25mL，注意防止溶液劇烈反應(yīng)暴沸。將燒杯放在溫度低于100°C的電熱板上微熱5min，使試樣溶解，冷卻到室溫后，加入50mL水。
測(cè)定
將燒杯置于電磁攪拌器上，放入電磁攪拌子，加入2滴～3滴百里酚蘭指示劑，滴加氫氧化鈉溶液，使溶液剛呈淺黃色。
插入測(cè)量電極和參比電極，用離子計(jì)測(cè)定起始電位值。然后用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，每次加入0.05mL或0.10mL，記錄消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)和相應(yīng)的電位值，用二級(jí)微商法計(jì)算滴定終點(diǎn)時(shí)消耗硝酸銀溶液的體積Vep。
結(jié)果計(jì)算
輕燒鎂中酸溶氯化物(以Cl計(jì))的含量ω(Cl)，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(％)表示，按式(2)計(jì)算：
式中：
Vep———滴定試料終點(diǎn)時(shí)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V0 ———滴定空白終點(diǎn)是消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c ———硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m ———試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
0.03545———氯原子量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克每毫摩爾(g/mmol)。
當(dāng)分析結(jié)果大于0.0100％時(shí)，保留2位有效數(shù)字，當(dāng)分析結(jié)果小于0.010％時(shí)，保留1位有效數(shù)字。
京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定計(jì)AT-710S
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