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鹵水 氯的測定 電位滴定法 - 自動電位滴定儀

閱讀:1020      發布時間:2024-6-7
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T/QAS 058-2021 鹵水 氯的測定 電位滴定法

范圍
本文件規定了鹵水中氯的測定方法。
本文件適用于鹵水中氯的測定;方法檢出限:1.046mg/L,測定范圍:3.138mg/L ~400000mg/L。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

原理
電位滴定法測定氯化物,是以銀電極為檢測電極,用硝酸銀標準溶液滴定,用毫伏計測定兩電極之間的電位變化。在加入硝酸銀的過程中,指示電極的電位也發生相應變化,在化學計量點附近發生突變,由此確定滴定終點,計算氯離子含量。

干擾及消除
天然鹵水及鹽水礦化度很高,從幾十到三四百克每升,主離子鉀、鈉、鎂、鈣、硫酸根都很高,樣品可通過適當稀釋來消除因礦化度過高而產生的影響,溴化物、碘化物能與銀離子形成溶解度很小的化合物,干擾測定,并以相當氯化物的質量計入結果,可以從測得的總氯根量里扣除Br-,I-含量。重金屬、鉀、鈉、鈣、鎂、硫酸根等均不干擾測定。

試劑和材料
除非另有說明,在分析中均使用優級純試劑和符合 GB/T 6682 規定的二級水。
氯化鈉標準溶液(0.050mol/L):稱基準氯化鈉 (經140°C干燥過)2.9221g于燒杯中,加水溶解,轉入1000mL容量瓶中定容;
硝酸銀標準溶液(0.050mol/L):稱硝酸銀8.4935g于燒杯中,加水溶解,轉入1000mL棕色磨口瓶中定容。

儀器設備
自動電位滴定儀:銀檢測電極。
加液單元1個(20mL或50mL)。

試樣
試樣保存在蠟封的聚四氟乙烯瓶中。

分析步驟
硝酸銀溶液的標定
移取10mL的氯化鈉標準溶液四份于150mL的燒杯中,加水至90mL,放入樣品盤中,用硝酸銀標準液進行單位滴定至終點。同時做空白實驗,所用試劑須取自同一試劑瓶。
按公式(1)計算硝酸銀標準溶液的濃度:
式1.jpg
式中:
C(AgNO3)—硝酸銀標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
C(NaCl)—氯化鈉標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V—所取氯化鈉標準溶液的體積,單位為毫升(mL);
V1—滴定氯化鈉標準溶液時消耗硝酸銀標準溶液的體積,單位為毫升(mL);
V0—滴定空白溶液時消耗硝酸銀標準溶液的體積,單位為毫升(mL)。
結果數值修約按照 GB/T 8170《數值修約規則與極限數值的表示和判定》進行。
樣品的測定
取經過適當稀釋后的鹵水樣品10mL于150mL的燒杯中,加水至90mL,用硝酸銀標準液進行電位滴定至終點,同時做空白實驗。

數據處理
根據樣品滴定體積,按公式(2)計算樣品中氯的濃度。
式2.jpg
式中:
ρ—樣品中氯的濃度,單位為克每升(g/L);
C—硝酸銀標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V1—滴定樣品消耗的硝酸銀標準溶液的體積,單位為毫升mL;
V0—滴定空白消耗的硝酸銀標準溶液的體積,單位為毫升mL;
V—所取樣品體積,mL;
35.453—氯的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol);
N—樣品稀釋倍數。
結果數值修約按照 GB/T 8170《數值修約規則與極限數值的表示和判定》進行。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S

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