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JJF(魯)114-2021 堿性氮測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范

范圍
本規(guī)范適用于電位滴定法堿性氮測(cè)定儀的校準(zhǔn)。

術(shù)語(yǔ)和計(jì)量單位
堿性氮  basic nitrogen
以堿的形式存在的氮，例如烴基胺、芳烴胺、雜環(huán)胺(如吡啶)、醇胺(如乙醇胺)、酰胺等胺類(lèi)物質(zhì)中的氮。

概述
堿性氮測(cè)定儀(以下簡(jiǎn)稱(chēng)儀器) 主要用于測(cè)定油品中堿性氮含量。其基本原理是將試樣溶于二甲苯-冰乙酸混合溶劑中，用高氯酸-冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。根據(jù)滴定電位變化率大小確定拐點(diǎn)位置。通過(guò)終點(diǎn)消耗的高氯酸-冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度和體積，計(jì)算出油品中堿性氮的含量。堿性氮測(cè)定儀主要由電計(jì)系統(tǒng)、滴定系統(tǒng)和電極系統(tǒng)組成。

計(jì)量特性
滴定管容量誤差
5mL：不超過(guò)±0.020mL；
10mL：不超過(guò)±0.050mL。
示值誤差
不超過(guò)±15%。
重復(fù)性
不超過(guò)5%。
注：以上計(jì)量特性要求僅供參考，不作為判定依據(jù)。

校準(zhǔn)條件
環(huán)境條件
環(huán)境溫度：(18~35)°C。
相對(duì)濕度：不大于80%。
供電電壓(220±22)V，頻率(50±1)Hz；周?chē)鸁o(wú)強(qiáng)烈震動(dòng)，無(wú)強(qiáng)電、磁場(chǎng)干擾。
校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及設(shè)備
苯胺溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：1000μg/mL，相對(duì)擴(kuò)展不確定度不超過(guò)3%(k=2)；或堿性氮有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，相對(duì)擴(kuò)展不確定度不超過(guò)4%(k=2)。
天平：天平準(zhǔn)確度為Ⅰ級(jí)，分度值不大于0.1mg。
移液管、容量瓶：A。
溫度計(jì)：測(cè)量范圍(0~50)°C，分度值0.1°C。

校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法
滴定管容量誤差
首先將滴定系統(tǒng)液路采用適當(dāng)洗滌劑(如重鉻酸鉀洗液、酒精或Ether等)洗凈，并用蒸餾水沖洗 3次以上。取一只與室溫接近的容量略大于被校總?cè)萘康臐崈粲猩w稱(chēng)量杯，用天平稱(chēng)量，記錄天平讀數(shù)m₀。設(shè)定儀器滴定體積V_s，啟動(dòng)儀器將純水(水溫與室溫之差不得大于2°C)接入稱(chēng)量杯，蓋好蓋后用天平進(jìn)行稱(chēng)量，記錄天平讀數(shù)m₁。根據(jù)公式(1)計(jì)算稱(chēng)得的純水的表觀(guān)質(zhì)量m。

式中：
m ——純水的表觀(guān)質(zhì)量，g；
m₁ ——純水和有蓋稱(chēng)量杯質(zhì)量，g；
m₀ ——有蓋稱(chēng)量杯質(zhì)量，g。
測(cè)量純水的溫度t，根據(jù)附錄A查得水溫對(duì)滴定管容量校準(zhǔn)的影響系數(shù)K(t)(滴定系統(tǒng)為鈉鈣玻璃查附錄A.1；滴定系統(tǒng)為硼硅玻璃查附錄A.2)。按公式(2)計(jì)算滴定管在標(biāo)準(zhǔn)溫度20°C時(shí)的容量誤差ΔV_m。

式中：
ΔV_m ——滴定管在標(biāo)準(zhǔn)溫度20°C時(shí)的容量誤差，mL；
V_s ——設(shè)定儀器滴定體積，mL；
m ——純水的表觀(guān)質(zhì)量，g；
K(t) ——(水的溫度為t時(shí))水溫對(duì)滴定管容量的影響系數(shù)，mL/g。
每個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)校準(zhǔn)2次，并取2次平均值作為滴定管在20°C時(shí)的容量誤差ΔV。
示值誤差
打開(kāi)儀器電源，運(yùn)行測(cè)量程序，待儀器預(yù)熱穩(wěn)定后，根據(jù)使用需求選擇合適濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用進(jìn)樣器抽取一定體積，置于天平稱(chēng)重后注入滴定池，再次稱(chēng)量進(jìn)樣器，通過(guò)減量法得到注入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量，將其輸入儀器測(cè)量系統(tǒng)中，開(kāi)始滴定，測(cè)得堿性氮含量。按照上述方法重復(fù)測(cè)量3次，按照式(3) 計(jì)算堿性氮示值誤差。

式中：
Δc_r ——儀器的堿性氮示值誤差；
c ——3次堿性氮測(cè)量的平均值；
c_s ——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值。
重復(fù)性
根據(jù)"示值誤差"中所得試驗(yàn)數(shù)據(jù)，按照式(4)計(jì)算該儀器的重復(fù)性。

式中：
δ_r ——測(cè)量重復(fù)性；
c_max、c_min ——3次堿性氮測(cè)量的最大值和最小值。


京都電子KEM 石油產(chǎn)品堿性氮測(cè)定儀 AT-710系列