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食品添加劑 甲醇鈉 - 氫氧化鈉的測定(卡爾費休水分測定儀)

閱讀:1425      發(fā)布時間:2024-2-5
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GB 1886.373-2023 食品安全國家標準 食品添加劑 甲醇鈉

范圍
本標準適用于甲醇與金屬鈉或氫氧化鈉反應,經(jīng)純化、去除甲醇、脫水制成的食品添加劑甲醇鈉。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式
CH3ONa
相對分子質(zhì)量
54.02(按2018年國際相對原子質(zhì)量)

技術(shù)要求
感官要求
感官要求應符合表1的規(guī)定。
表1.jpg

理化指標
理化指標應符合表2的規(guī)定。
表2.jpg

檢驗方法
氫氧化鈉,ω3/%     ≤ 1.7     附錄A中A.5

A.5 氫氧化鈉的測定
A.5.1 測定原理
用飽和水楊酸甲醇溶液溶解樣品,試樣中的氫氧化鈉、碳酸鈉與水楊酸發(fā)生中和反應生成水。利用已知滴定度的卡爾·費休試劑與水進行定量反應,根據(jù)消耗卡爾·費休試劑的體積計算試樣中氫氧化鈉、碳酸鈉總含量(以氫氧化鈉計),再根據(jù)式(A.4)計算得到試樣中氫氧化鈉含量。
A.5.2 試劑和材料
A.5.2.1 無水甲醇:水含量不大于0.05%。
A.5.2.2 飽和水楊酸甲醇溶液:將水楊酸加入到50mL甲醇中不斷攪拌溶解,至有沉淀不再溶解后,過濾。
A.5.2.3 卡爾·費休試劑(容量法)。
A.5.3 儀器和設備
A.5.3.1 電子天平:感量0.0001g。
A.5.3.2 卡爾·費休水分測定儀(容量法)。
A.5.4 試驗步驟
A.5.4.1 卡爾·費休試劑的標定
在反應瓶中加一定體積(浸沒鉑電極)的無水甲醇,在攪拌條件下用卡爾·費休試劑滴定至終點。加入約10mg水(精確至0.0001g),滴定至終點并記錄消秏的卡爾·費休試劑的體積V3??枴べM休試劑的滴定度T,按式(A.3)計算。
式3.jpg
式中:
T ——卡爾·費休試劑的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL);
m ——水的質(zhì)量,單位為毫克(mg);
V3——滴定水消耗的卡爾·費休試劑的用量,單位為毫升(mL)。
A.5.4.2 試樣溶液的制備及測定
迅速、準確地用10mL容量瓶稱取約0.5g(精確至0.0001g)甲醇鈉樣品,立即用飽和水楊酸甲醇溶液溶解,混勻后定容,蓋緊蓋子,以防吸收空氣中的水分。測試時取下蓋子,將溶液全部加入到已滴定至平衡的卡爾·費休滴定杯中,進行滴定,記錄滴定體積V4
量取10mL飽和水楊酸溶液,除不稱取樣品外,按照上述方法進行空白對照試驗,記錄消耗卡爾·費休試劑的體積V5
A.5.5 結(jié)果計算
氫氧化鈉含量的質(zhì)量分數(shù)ω3按式(A.4)計算。
式4.jpg
式中:
V4——滴定試樣所消耗卡爾·費休試劑的體積,單位為毫升(mL);
V5——滴定空白所消耗卡爾·費休試劑的體積,單位為毫升(mL);
T ——卡爾·費休試劑的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL);
2.222——1mol氫氧化鈉與1mol水的質(zhì)量比;
m ——試樣的質(zhì)量,單位為克(g);
1000——換算因子;
ω2——碳酸鈉含量的質(zhì)量分數(shù),%;
0.377——1mol碳酸鈉與1mol氫氧化鈉的質(zhì)量比。


京都電子KEM 容量法卡爾費休水分測定儀 MKV-710S

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