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HB/Z 5108.1-1999 磷化溶液分析方法 電位滴定法測定游離酸度和總酸度

范圍
本標準規定了采用電位滴定法測定磷化溶液中游離酸度和總酸度的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結果的計算。
本標準適用于磷化溶液中游離酸度和總酸度的測定。
測量范圍: 游離酸度3點～20點。總酸度50點～110點。

方法原理
磷酸系三元弱酸，它在水溶液中呈三級離解。用氫氧化鈉標準滴定溶液進行中和滴定時，理論上有三個滴定終點:
H₃PO₄+NaOH= NaH₂PO₄+H₂O  pH3.1～4.4
HaH₂PO₄+NaOH=Na₂HPO₄+H₂O  pH8.3～10
Na₂HPO₄+NaOH= Na₃PO₄+H₂O
其中第三個滴定終點pH值變化很小，滴定曲線無突躍，實際上只有兩個滴定終點，以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用氫氧化鈉標準滴定溶液進行電位滴定。

試劑
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L，配制和標定按 HB/Z 5083 進行。

儀器
玻璃電極。
飽和甘汞電極。
酸度計或自動電位滴定儀: 應具有0.1pH單位或10mV的精確度。
自動記錄儀。
磁力攪拌器。

分析步驟
取10.00ml試驗溶液于200ml燒杯中，加水90ml。在中速攪拌下浸泡電極3min，用氫氧化鈉標準滴定溶液進行電位滴定。記錄滴定至pH4.1和pH8.7時耗用氫氧化鈉標準滴定溶液的體積V₁和V₂。

分析結果的計算
按(1)式計算游離酸度的點數:
游離酸度(點) = c(NaOH) × V₁ × 10 .................... (1)
式中:
c(NaOH) 一一氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，mol/L；
V₁ 一一滴定10.00ml試驗溶液至pH4.1時耗用c(NaOH)=0.1mol/L的氫氧化鈉標準溶液的體積，ml。
按(2)式計算總酸度的點數:
總酸度(點) = c(NaOH) × V₂ × 10 .................... (2)
式中:
c(NaOH)同(1)式；
V₂ 一一滴定10.00ml試驗溶液至pH8.7時耗用c(NaOH)=0.1mol/L的氫氧化鈉標準溶液的體積，ml。
注: 游離酸度與總酸度的測定以點表示，即10ml磷化溶液消耗濃度為c(NaOH)=0.1mol/L的氫氧化鈉標準溶液的毫升數為其點數，如1ml時為1點。


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