YS/T 1569.2-2022 鎳錳酸鋰化學分析方法 第2部分: 錳含量的測定 電位滴定法
范圍
本文件規定了鎳錳酸鋰中錳含量的測定方法。
本文件適用于鎳錳酸鋰中錳含量的測定，測定范圍(質量分數): 40.00%～50.00%。
術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。
原理
試料經鹽酸溶解后，在焦磷酸鈉介質中，調節溶液pH值為6～7，用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定至電位突躍即為終點，根據滴定消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液體積計算試料中錳的含量。
試劑和材料
除非另有說明，本文件所用試劑均為分析純及以上純度的試劑，所用水符合 GB/T 6682 規定的三級及以上純度的水。
鹽酸(1+1)。
碳酸鈉溶液(50g/L): 稱取50g無水碳酸鈉(Na2CO3)，溶于1000mL水中，混勻。
焦磷酸鈉飽和溶液: 稱取200g焦磷酸鈉(Na4P2O7·10H2O)，置于2000mL錐形瓶中，加入約1000mL溫水，不斷攪拌直至焦磷酸鈉不再溶解。冷卻，靜置，取上層飽和溶液。
錳標準貯存溶液: 稱取1.0000g金屬錳(wMn≥99.95%)于400mL燒杯中，加入100mL水和20mL硫酸(1+1)，低溫加熱至溶液清亮。冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg錳。
高錳酸鉀標準滴定溶液[c(1/5 KMnO4)≈0.05mol/L]的配制: 稱取1.65g高錳酸鉀于2000mL錐形瓶中，加入1000mL水溶解，至少放置6天。用G4玻璃砂芯坩堝抽濾，濾液保存于棕色玻璃瓶中，混勻。
高錳酸鉀標準滴定溶液[c(1/5 KMnO4)≈0.05mol/L]的標定: 現用現標。移取20.00mL錳標準貯存溶液，記為V2，于500mL燒杯中，邊攪拌邊加入150mL焦磷酸鈉飽和溶液，用鹽酸和碳酸鈉溶液調節溶液pH值為6～7[用pH計或溴百里香酚藍指示劑溶液判斷]。在電位滴定儀上用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定至電位突躍即為終點，記錄消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液的體積，記為V1。
隨同標定做空白試驗，記錄消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液的體積，記為V0。
按公式(1)計算高錳酸鉀標準滴定溶液對錳的滴定度，記為T:
式中:
T ——高錳酸鉀標準滴定溶液對錳的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
ρ ——移取的錳標準溶液的質量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
V2 ——移取的錳標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V1 ——滴定時消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V0 ——空白試驗時消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)。
平行標定三份，三份溶液所消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液體積的極差值不應超過0.05mL，取其平均值。計算結果保留四位有效數字，按 GB/T 8170 的規定進行修約。
溴百里香酚藍指示劑溶液(0.4g/L): 稱取0.04g溴百里香酚藍(C27H28O5SBr2)，溶于50mL無水乙醇中，用水稀釋至100mL，混勻。
儀器設備
電位滴定儀，附攪拌裝置及與儀器匹配的用于氧化還原滴定的電極(鉑-飽和甘汞電極、鉑-鎢電極、鉑-鉑電極、復合電極或其他符合要求的電極)。
樣品
樣品粒度應不大于0.150mm。
樣品分析前應在105°C±2°C下烘干2h，并置于干燥器中冷卻至室溫備用。
試驗步驟
試料
稱取0.50g樣品，記為m，精確至0.0001g。
平行試驗
平行做兩份試驗，取其平均值。
空白試驗
隨同試料做空白試驗。
測定
將試料置于250mL燒杯中，用少量水潤濕。加入10mL鹽酸，蓋上表面皿，低溫加熱至溶液體積為1mL～2mL，取下。冷卻至室溫，將試液移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，記為V。
移取20.00mL試液，記為V3，于400mL燒杯中，邊攪拌邊加入150mL焦磷酸鈉飽和溶液。用鹽酸和碳酸鈉溶液調節溶液pH值為6～7 [用pH計或溴百里香酚藍指示劑溶液判斷]。
將試液和空白試液分別置于電位滴定儀上，用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定至電位突躍即為終點，記錄消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液的體積，分別記為V5和V4。
試驗數據處理
錳含量以錳的質量分數wMn計，按公式(2)計算:
式中:
T ——高錳酸鉀標準滴定溶液對錳的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
V ——試液定容的總體積，單位為毫升(mL)；
V5 ——滴定試料所消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V4 ——滴定空白試驗所消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m ——稱取試料的質量，單位為克(g)；
V3 ——分取試液的體積，單位為毫升(mL)。
計算結果表示至小數點后兩位，按 GB/T 8170 的規定進行修約。
京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S
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