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HG/T 5921-2021 碳化法工業(yè)Sodium dichromate

范圍
本文件規(guī)定了碳化法工業(yè)Sodium dichromate的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本文件適用于碳化法工業(yè)Sodium dichromate。
注: 該產(chǎn)品主要用于顏料、染料、電鍍等行業(yè)，用作醫(yī)藥中間體的氧化劑及制備其他鉻鹽產(chǎn)品。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

分子式和相對(duì)分子質(zhì)量
分子式: Na₂Cr₂O₇·2H₂O
相對(duì)分子質(zhì)量: 297.97(按2018年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

要求
外觀: 鮮艷橙紅色針狀或小粒狀結(jié)晶。
碳化法工業(yè)Sodium dichromate按照本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè)應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試驗(yàn)方法
Sodium dichromate含量的測(cè)定
指示劑法(仲裁法)
原理
試樣在酸性介質(zhì)中，重鉻酸根與二價(jià)鐵離子發(fā)生氧化還原反應(yīng)，以N-phenylanthranilie acid為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

電位滴定法
原理
試樣在酸性介質(zhì)中，重鉻酸根與二價(jià)鐵離子發(fā)生氧化還原反應(yīng)，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，以second derivative method確定反應(yīng)終點(diǎn)， 求出Sodium dichromate含量。

試劑或材料
硫酸溶液: 1+1。
硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]≈0.2mol/L。
a) 配制: 稱取約80g硫酸亞鐵銨[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O]溶于300mL硫酸溶液(1+7)中，用水稀釋至1000mL，搖勻。該溶液臨用前標(biāo)定。
b) 標(biāo)定: 稱取0.37g研細(xì)并于120°C±2°C下干燥至質(zhì)量恒定的基準(zhǔn)重鉻酸鉀，精確至0.0001g，置于500mL的燒杯中，加水至約400mL，加入40mL硫酸溶液。插入鉑復(fù)合電極， 并進(jìn)行攪拌，控制攪拌速度避免溶液濺出。使用自動(dòng)電位滴定儀，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。
c) 計(jì)算: 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c，數(shù)值以mol/L表示，按公式(1)計(jì)算:

式中:
m一一基準(zhǔn)重鉻酸鉀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M一一重鉻酸鉀(1/6 K₂Cr₂O₇)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=49.03)；
V 一一滴定至終點(diǎn)時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，三平行標(biāo)定結(jié)果的極差與平均值之比不應(yīng)大于0.2%。

儀器設(shè)備
鉑復(fù)合電極。
自動(dòng)電位滴定儀(附攪拌)。

試驗(yàn)步驟
用移液管移取25mL試驗(yàn)溶液A，置于500mL的燒杯中，加水至約400mL，加入40mL硫酸溶液。插入鉑復(fù)合電極，并進(jìn)行攪拌，控制攪拌速度避免溶液濺出。使用自動(dòng)電位滴定儀，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
Sodium dichromate含量以Sodium dichromate(Na₂Cr₂O₇•2H₂O)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w₁計(jì)，按公式(2)計(jì)算:

式中:
c 一一硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M一一Sodium dichromate(1/6 Na₂Cr₂O₇•2H₂O)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=49.66)；
V 一一滴定試驗(yàn)溶液消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
m 一一試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。

氯化物含量的測(cè)定
電位滴定法(仲裁法)
原理
將試樣溶于水中，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，以second derivative method確定反應(yīng)終點(diǎn)，求出氯化物含量。

試劑或材料
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO₃)≈0.002mol/L，用移液管移取5mL按 HG/T 3696.1 配制并標(biāo)定的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，置于250mL棕色容量瓶中，用二級(jí)水稀釋至刻度，搖勻。該溶液臨用前配制。
淀粉溶液: 10g/L，稱取1.0g淀粉，加5mL水使成糊狀，在攪拌下將糊狀物加到90mL沸騰的水中，煮沸1min~2min冷卻，稀釋至100mL。使用期為兩周。

儀器設(shè)備
銀環(huán)復(fù)合電極。
自動(dòng)電位滴定儀(附攪拌)。

試驗(yàn)步驟
稱取一定量試樣(優(yōu)等品約2g、一等品約1g、合格品約0.5g)，精確至0.01g，置于150mL燒杯中。溶解于70mL水中，加10mL淀粉溶液。插入銀環(huán)復(fù)合電極，并進(jìn)行攪拌，控制攪拌速度避免溶液濺出，同時(shí)不產(chǎn)生氣泡。使用自動(dòng)電位滴定儀，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。
同時(shí)做空白試驗(yàn)，除不加試料外，其他加入的試劑種類和量與試驗(yàn)溶液的*相同，并與試料同樣處理。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
氯化物含量以氯(Cl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w₄計(jì)，按公式(5)計(jì)算:

式中:
c  一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一氯(Cl)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)；
V₁一一滴定試驗(yàn)溶液消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定洛液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₀一一滴定空白試驗(yàn)溶液消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
m 一一試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.004%
沉淀滴定法
原理
在微堿性介質(zhì)中，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定， 試樣中氯離子與銀離子生成白色氯化銀沉淀，以過量的硝酸銀與路酸根生成的微磚紅色恪酸銀沉淀指示終點(diǎn)。


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