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過氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯 - 游離酸、氯、水分的測定

閱讀:1311      發布時間:2022-5-19
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HG/T 5796.2-2021 工業用酯類過氧化物 第2部分: 過氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯

范圍
本部分規定了工業用過氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯的產品分類、要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本部分適用于由叔丁醇、雙氧水和異壬酰氯為原料,經氧化及縮合反應制得的工業用過氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯,以及由過氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯與溶劑混合調配而成的溶劑型產品。
分子式: C13H26O3
結構式:
結構式.jpg
相對分子質量: 230.35(按2018年國際相對原子質量)

產品分類
按含量的不同分為A型、B型。其中B型是由A型產品與溶劑混合調配而成的溶劑型產品,溶劑為對過氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯惰性且易穩定儲存的有機溶劑,例如異十二烷等異構烷烴、白油等。

要求
外觀: 無色液體。
過氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯應符合表1所示的技術要求。
表1.jpg

試驗方法
游離酸(以3,5,5-三甲基己酸計)的測定
方法提要
試樣溶于或分散于乙醇中,以氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液為滴定劑,隨著滴定劑的不斷加入,試樣中的游離酸與滴定劑發生反應,溶液pH值不斷變化,在化學計量點附近電位發生突躍,電位滴定儀自動計算確定終點。
試劑和溶液
乙醇: 95%。
氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液: c(KOH)=0.1mol/L。
儀器
全自動電位滴定儀。
復合玻璃pH電極。
分析步驟
稱取約10g試樣(精確至0.001g),置于100mL滴定杯中,加入40mL乙醇,用氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液滴定至有電位突躍為終點。
同時做空白試驗。
結果計算
游離酸(以3,5,5 三甲基己酸計)含量以質量分數ω3計,數值以%表示,按公式(3)計算:
式3.jpg
式中:
V5一一試樣消耗氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
V4一一空白試驗消耗氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
c3 一一氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液的準確濃度的數值,單位為摩爾每升(mol/L);
M3一一3,5,-三甲基己酸的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M3=144.21);
m3一一試樣的質量的數值,單位為克(g)。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值應不大于0.03%。

氯的測定
方法提要
試樣經氫氧化鉀-乙醇榕液消解,試樣中全部氯化物中的氯轉化為氯離子,以硝酸銀標準滴定溶液為滴定劑,隨著滴定劑的加入,氯離子和銀離子的濃度發生變化,在化學計量點附近電位發生突躍,電位滴定儀自動計算出化學計量點。
試劑和溶液
乙醇。
硝酸溶液: 1mol/L。
氫氧化鉀-乙醇溶液: 0.5mol/L。
硝酸銀標準滴定溶液: c(AgNO3)=0.01mol/L。
儀器
全自動電位滴定儀。
復合銀環電極。
分析步驟
稱取5g試樣(精確至0.01g),置于滴定杯中,加入50mL乙醇溶解樣品,再加入5mL氫氧化鉀-乙醇溶液,搖勻,在25°C±5°C條件下放置10min 后,加入5mL硝酸溶液和5mL蒸餾水,用硝酸銀標準滴定溶液滴定至有電位突躍為終點。
同時做空白試驗。
結果計算
氯含量以質量分數ω4計,數值以%表示,按公式(4)計算:
式4.jpg
式中:
V7一一試樣消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
V6一一空白試驗消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
c4 一一硝酸銀標準滴定溶液的濃度的數值,單位為摩爾每升(mol/L);
M4一一氯的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M4=35.4);
m4一一試樣的質量的數值,單位為克(g)。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值應不大于0.01%。

水分的測定
按 GB/T 6283 的規定進行。
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值應不大于0.03%。


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