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膠粘劑揮發性有機化合物* - 膠粘劑中含水量的測定

閱讀:3456      發布時間:2021-7-14
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GB 33372-2020 膠粘劑揮發性有機化合物*

范圍
本標準規定了在規定條件下的膠粘劑中揮發性有機化合物(以下簡稱VOC)含量的限定要求、試驗方法、檢驗規則和包裝標志。
本標準適用于溶劑型、水基型、本體型膠粘劑中揮發性有機化合物含量的限定。
本標準不適用于:
一一用作中間體或未進入流通領域用作生產原料的膠粘劑;
一一用于任何研究與開發、質量保證或分析實驗室中試驗或評估的膠粘劑;
一一脲醛、酚醛、三聚氰胺甲醛膠粘劑;
一一材料粘接時應用的特殊功能性表面處理劑。

術語和定義
GB/T 2943 和 GB 37822 界定的以及下列術語和定義適用于本文件。
揮發性有機化合物含量  volatile organic compounds content
VOC含量
規定條件下,測得的單位體積或質量膠粘劑中揮發性有機化合物的質量。
溶劑型膠粘劑  solvent-based adhesive
以揮發性有機溶劑為主體分散介質的膠粘劑。
水基型膠粘劑  water-based adhesive
以水為主體分散介質的膠粘劑。
本體型膠粘劑  bulk adhesive
分散介質含量占總量的5%以內的膠粘劑。

分類
根據膠粘劑產品中不同的分散介質和含量,分為溶劑型、水基型、本體型三大類。
注: 通常水基型膠粘劑和本體型膠粘劑為低VOC型膠粘劑。

VOC含量*
基本要求
膠粘劑產品中苯系(苯、甲苯和二甲苯)、鹵代烴(二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷)、甲苯二異氰酸酯、游離甲醛等單個揮發性有機化合物含量,應滿足 GB 30982 或 GB 19340 中的規定。
膠粘劑產品明示用于多種用途,取各要求中的zui*。
溶劑型膠粘劑VOC含量*
溶劑型膠粘劑VOC含量*應符合表1的規定。


水基型膠粘劑VOC含量*
水基型膠粘劑VOC含量*應符合表2的規定。


本體型膠粘劑VOC含量*
本體型膠粘劑VOC含量*見表3。


試驗方法
取樣
膠粘劑產品取樣按 GB/T 20740 的規定進行。
VOC含量的測定
溶劑型膠粘劑VOC含量的測定按附錄A進行。
水基型膠粘劑VOC含量按附錄D的規定進行測定。
本體型膠粘劑VOC含量按附錄E的規定進行測定。
α-氰基丙烯酸乙酯瞬間膠粘劑VOC含量按 HG/T 2192-2018 中附錄B規定的方法進行測定。
VOC含量也可以根據膠粘劑的成分進行計算,當無法計算或者計算和測量結果不符合時,以測量結果為準。

附錄A  (規范性附錄)
溶劑型膠粘劑VOC含量的測定
概述
將適量的膠粘劑置于恒定溫度的鼓風干燥箱中,在規定的時間內, 測定膠粘劑揮發物量。用氣相色譜法測定其中低光化學反應化合物的含量,用卡爾·費休法或氣相色譜法測定膠粘劑中的含水量,將膠粘劑揮發物量扣除其中的含水量和丙酮、乙酸甲酯和碳酸二甲酯的量,得出膠粘劑中VOC含量。

含水量
按附錄B規定進行測定。

附錄B (規范性附錄)
膠粘劑中含水量的測定
概述
膠粘劑中含水量采用氣相色譜法或卡爾·費休法進行測定,氣相色譜法為仲裁方法。

卡爾·費休法
儀器設備
卡爾·費休水分滴定儀。
天平: 精度0.1mg。
微量注射器: 10μL。
滴瓶: 30mL。
磁力攪拌器。
燒杯: 100mL。
培養皿。

試劑
蒸餾水: 符合 GB/T 6682 中三級水的要求。
卡爾·費休試劑: 選用合適的試劑(對于不含醛酮化合物的試樣,試劑主要成分為碘、二氧化硫、甲醇、有機堿。對于含有醛酮化合物的試樣,應使用醛酮專用試劑,試劑主要成分為碘、咪唑、二氧化硫、2-甲氧基乙醇、ethylene chlorohydrin和Trichloromethane)。

試驗步驟
卡爾·費休滴定劑的濃度標定
在滴定儀的滴定杯中加入新鮮卡爾·費休溶劑至液面覆蓋電極頭,以卡爾·費休滴定劑滴定至終點(漂移值<10μg/min)。用微量注射器將10μL蒸餾水注入滴定杯中,采用減量法稱得水的質量(精確至0.1mg),并將該質量輸入到滴定儀中,用卡爾·費休滴定劑滴定至終點,記錄儀器顯示的標定結果。
進行重復標定,直至相鄰兩次的標定值相差小于0.01mg/mL,求出兩次標定的平均值,將標定結果輸入到滴定儀中。
當檢測環境的相對濕度小于70%時,應每周標定一次;相對濕度大于70%時,應每周標定兩次;必要時,隨時標定。

樣品處理
若待測樣品粘度較大,在卡爾·費休溶劑中不能很好分散,則需要將樣品進行適量稀釋。在燒杯中稱取經攪拌均勻后的樣品20g(精確至1mg),然后向燒杯內加入約20%的蒸餾水,準確記錄稱樣量及加水量。將燒杯蓋上培養皿,在磁力攪拌器上攪拌10min~15min。然后將稀釋樣品倒入滴瓶中備用。
注: 對于在卡爾·費休溶劑中能很好分散的樣品,可直接測試樣品中的水分含量。對于加水20%后,在卡爾·費休溶劑中仍不能很好分散的樣品,可逐步增加稀釋水量。

含水量的測試
在滴定儀的滴定杯中加入新鮮卡爾·費休溶劑至液面覆蓋電頭,以卡爾·費休滴定劑滴定至終點。向滴定杯中加入1滴按"樣品處理"處理后的樣品,采用減量法稱得加入的樣品質量(精確至0.1mg),并將該樣品質量輸入到滴定儀中。用卡爾·費休滴定劑滴定至終點,記錄儀器顯示的測試結果。
平行測試兩次,測試結果取平均值。兩次測鼠結果的相對偏差小于1.5%。
測試3次~6次后應及時更換滴定杯中的卡爾·費休溶劑。

數據處理
試樣經稀釋處理后測得的實際含水量按式(B.4)計算:

式中:
ωH2O 一一粘劑試樣中實際含水量(質量分數),單位為克每克(g/g);
ω'H2O 一一測得的稀釋樣品的含水量(質量分數)的平均值;
ms 一一稀釋時所稱樣品的質量,單位為克(g);
mH2O 一一稀釋時所加水的質量,單位為克(g)。
計算結果保留3位有效數字。


京都電子KEM 容量法卡爾·費休水分滴定儀 MKV-710S

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