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有機無機復混肥料 - 水分的測定和氯離子含量的測定

閱讀:1623      發布時間:2021-7-11
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GB/T 18877-2020 有機無機復混肥料

范圍
本標準規定了有機無機復混肥料的術語和定義、技術要求、取樣、試驗方法、檢驗規則、標識和質量證明書、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以人及畜禽糞便、動植物殘體、農產品加工下腳料等有機物料經過發酵,進行無害化處理后,添加無機肥料制成的有機無機復混肥料。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
有機無機復混肥料  organic inorganic compound fertilizer
含有一定量有機肥料的復混肥料。
注: 有機無機復混肥料包括有機無機摻混肥料。

技術要求
外觀: 顆粒狀或條狀產品,無機械雜質。
有機無機復混肥料的技術指標應符合表1要求,并應符合標明值。


有毒有害物質的*: 除蛔蟲卵死亡率、糞大腸菌群數、砷、鎘、鉛、鉻、汞、鈉離子、縮二脲以外的其他有毒有害物質的*,按 GB 38400 的規定執行。

取樣
合并樣品的采取
袋裝產品
每批產品總袋數不超過512袋時,按表2確定最少取樣袋數;大于512袋時,按式(1)計算結果確定最少取樣袋數,如遇小數,則進為整數。

式中:
n 一一最少取樣袋數;
N 一一每批產品總袋數。


按表2或式(1)計算結果隨機抽取一定袋數,用取樣器沿每袋最長對角錢插入至袋的3/4處,取出不少于100g樣品,每批采取總樣品量不少于2kg。
散裝產品
按 GB/T 6679 的規定進行。
樣品縮分
將采取的樣品迅速混勻,用縮分器或四分法將樣品縮分至不少于1kg,再縮分成兩份,分裝于兩個潔凈、干燥的具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中,密封并貼上標簽,注明生產企業名稱、產品名稱、產品類別、批號或生產日期、取樣日期和取樣人姓名,一瓶做產品檢驗,另一瓶保存兩個月,以備查用。

試驗方法
試樣制備
由"樣品縮分"中取一瓶樣品,經多次縮分后取出約100g,迅速研磨至全部通過0.50mm或1.00mm孔徑試驗篩(如樣品潮溫或很難粉碎,可研磨至全部通過2.00mm孔徑試驗篩),混勻,收集到干燥瓶中,作含量測定用。余下樣品供外觀、粒度、蛔蟲卵死亡率、糞大腸菌群數測定用。

水分的測定
自"試樣制備"研磨后的樣品中稱樣。含碳酸氫銨以及其他在干燥過程中產生非水分的揮發性物質的產品按 GB/T 8577 的方法進行測定,其他產品按 GB/T 8577 或 GB/T 8576 的規定進行,以 GB/T 8577 的方法為仲裁法。
GB/T 8577-2010 復混肥料中游離水含量的測定 卡爾·費休法

氯離子含量的測定
容量法
原理
試樣在微酸性溶液中(若用沸水提取的試樣溶液過濾后濾液有顏色,將試樣和愛斯卡混合試劑混合,經灼燒以除去可燃物,并將氯轉化為氯化物),加入過量的硝酸銀溶液,使氯離子轉化成為氯化銀沉淀,使用鄰苯二甲酸二丁酯包裹沉淀,以硫酸鐵銨為指示劑,用硫氰酸銨標準滴定溶液滴定剩余的硝酸銀。
試劑或溶液
GB/T 24890-2010 第4章中的全部試劑和材料。
硝酸銀溶液: 10g/L。
活性炭。
愛斯卡混合試劑: 將氧化浼與無水碳酸鈉以2:1的質量比混合后研細至小于0.25mm并混勻。
儀器設備
通常實驗用儀器。
箱式電阻爐: 溫度可控制在(500±20)°C。
試驗步驟
按 GB/T 24890-2010 的第5章規定進行。
若濾液有顏色,應準確取一定量的濾液(含氯離子約25mg)加(2~3)g活性炭,充分攪拌后過濾,并洗滌3~5次,每次用水約5mL。收集全部濾液于250mL錐形瓶中,以下按 GB/T 24890-2010 第5章中"加入5mL硝酸溶液,加入25.0mL硝酸銀溶液…… "進行測定。
對于活性炭無法脫色的樣品,可減少稱樣量,取1g~2g試樣,將試料放入內盛2g~4g(稱準至0.1g)愛斯卡混合試劑的瓷坩堝中,仔細混勻,再用2g愛斯卡混合試劑覆蓋,將瓷坩堝送入(500±20)°C的箱式電阻爐內灼燒2h。將瓷坩堝從爐內取出冷卻到室溫,將其中的灼燒物轉入250mL燒杯中,并用50mL~60mL熱水沖洗坩堝內壁將沖洗液一并放入燒杯中。用傾瀉法用定性濾紙過濾,用熱水沖洗殘渣1~2次,然后將殘渣轉移到漏斗中,再用熱水仔細沖洗濾紙和殘渣,洗至無氯離子為止(用10g/L硝酸銀溶液檢驗),所有濾液都收集到250mL容量瓶中,定容到刻度并搖勻。準確吸取一定量的濾液(含氯離子約25mg)于250mL錐形瓶中,以下按 GB/T 24890-2010 第5章中"加入5mL硝酸溶液,加入25.0mL硝酸銀溶液… … "進行測定。
試驗數據處理
見 GB/T 24890-2010 的第6章。
自動電位滴定法(仲裁法)
按"試驗步驟"步驟處理后,按 NY/T 1117 進行。
NY/T 1117-2010 水溶肥料 鈣、鎂、硫、氯含量的測定


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京都電子KEM 卡爾·費休法水分測定儀 MKV-710B

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