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復(fù)合肥料 - 水分的測定和氯離子含量的測定

閱讀:2975      發(fā)布時間:2021-7-1
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GB/T 15063-2020 復(fù)合肥料

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了復(fù)合肥料的術(shù)語和定義、技術(shù)要求、取樣、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)識和質(zhì)量證明書、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于復(fù)合肥料(包括冠以各種名稱的以氮、磷、鉀為基礎(chǔ)養(yǎng)分的三元或二元固體肥料)。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于磷酸一銨、磷酸二銨等復(fù)合肥料產(chǎn)品。

術(shù)語和定義
GB/T 6274 界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。
復(fù)合肥料  compound fertilizer
氮、磷、鉀三種養(yǎng)分中,至少有兩種養(yǎng)分標(biāo)明量的由化學(xué)方法和(或)物理方法制成的肥料。
注: 改寫 GB/T 6274-2016,定義2.2.7.2。
合并樣品  aggregate sample
由檢驗批的各份樣合并成的樣品。
注: 為進(jìn)行統(tǒng)計分析,可將合并的份樣等份劃分,制成若干供單獨縮分和分析用的樣品。
[GB/T 6274-2016,定義2.6.4]

技術(shù)要求
外觀
粒狀、條狀或片狀產(chǎn)品,無機(jī)械雜質(zhì)。
技術(shù)指標(biāo)
產(chǎn)品應(yīng)符合表1的技術(shù)指標(biāo),同時應(yīng)符合包裝容器上的標(biāo)明值:


有毒有害物質(zhì)的*
包裝容器或使用說明中標(biāo)明適用于種肥同播的產(chǎn)品縮二脲含量應(yīng)≤0.8%,其他有毒有害物質(zhì)的*執(zhí)行 GB 38400。

試驗方法
水分的測定
方法一  卡爾·費休法(仲裁法)
按 GB/T 8577 進(jìn)行。
GB/T 8577-2010 復(fù)混肥料中游離水含量的測定 卡爾·費休法
方法二  真空烘箱法
按 GB/T8576 進(jìn)行。

氯離子含量的測定
方法一  容量法(仲裁法)
按 GB/T 24890 進(jìn)行。
方法二  自動電位滴定法
按附錄B進(jìn)行。

附錄B  (規(guī)范性附錄)
復(fù)合肥料中氯離子含量的測定 自動電位滴定法
原理
用水煮沸提取試料中的氯離子,以銀電極為指示電極,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試液中的氯離子,以自動電位滴定儀的電位突變確定反應(yīng)終點,用消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積計算氯離子含量。

試劑或材料
硝酸銀溶液[c(AgNO3)=0.01mol/L]: 稱取1.7g硝酸銀溶于水中,加水稀釋至1000mL,貯存于棕色瓶中。
氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/mL): 準(zhǔn)確稱取1.6487g經(jīng)270°C~300°C烘干4h的基準(zhǔn)氯化鈉于100mL燒杯中,用少量水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。混勻,貯存于塑料瓶中。

儀器設(shè)備
通常實驗室儀器。
自動電位滴定儀,配有銀電極。

樣品
按 GB/T 8571 的規(guī)定進(jìn)行(若樣品很難粉碎,可研磨至全部通過1.00mm孔徑試驗篩)。

試驗步驟
硝酸銀溶液的標(biāo)定
準(zhǔn)確吸取3.0mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液于滴定杯中,加水至液面沒過電極后標(biāo)定。兩次標(biāo)定值的相對相差應(yīng)不大于0.5%。
試樣溶液的制備
按表B.1對應(yīng)的稱樣量范圍自"樣品"中稱取試樣約1g~10g(精確至0.0002g)于250mL燒杯中,加入100mL水,蓋上表面皿,緩慢加熱至沸,繼續(xù)微沸10min,取下,冷卻至室溫,用水轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,稀釋至刻度,混勻。干過濾,棄去最初的部分濾液。

測定
準(zhǔn)確吸取一定量的濾液于自動電位滴定儀的滴定杯中,加水至液面沒過電極,用已標(biāo)定的硝酸銀溶液進(jìn)行滴定。
空白試驗
按儀器說明書測定空白值。

試驗數(shù)據(jù)處理
氯離子(Cl-)含量ω3,以其質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示,按式(B.1)計算:

式中:
V1——測定試樣時,消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V2——空白試驗時,消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
D1——測定時試樣溶液的稀釋倍數(shù);
0.03545——氯離子的毫摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每毫摩爾(g/mmol);
mC——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位,取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

精密度
氯離子含量測定的精密度應(yīng)符合表B.2的要求。



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