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電氣用纖維素紙 第2部分: 試驗方法 - 水抽出液的氯含量

閱讀:999      發布時間:2021-2-23
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GB/T 20628.2-2006 電氣用纖維素紙 第2部分: 試驗方法

范圍
本部分規定了電氣用纖維素紙的試驗方法。
本部分適用于電氣用纖維素紙。

定義
下列定義適用于本部分。

樣品 specimen
從選定的包裝單元中抽出的一卷或一張紙樣,按規定尺寸將其裁切成矩形的紙。
試樣  test plece
按試驗方法在其上進行每一單項測定的紙樣。它可以取自一個樣品,在某些情況下,它可以是樣品本身。
透氣度  Air permeability
見 GB/T 20628.1-2006 的3.8。

關于試驗的總說明
除另有規定外,裁好后的樣品應在溫度為(23±2)°C和相對濕度為(50±5)%的條件下處理不少于16h。并在該條件下,從樣品上裁切試樣并進行試驗。
在有爭議情況下,條件處理的溫度為(23±1)°C和相對濕度為(50±2)%,且試樣接近*干燥狀態(經70°C下干燥到水分小于4%之后)。
除另有規定外,樣品數量應為3個。
除另有規定外,應取測量值的中值作為結果并報告大值和小值。

水抽出液的氯含量
方法1
預防措施
本試驗用的所有儀器應嚴格認真地前洗。建議所有錐形瓶、燒杯以及漏斗,經正常清洗和沖洗后,再在去離子水中煮沸。操作儀器時.好用不銹鋼夾子,制備試樣用的鑷子和剪子應由不銹鋼制成并按上述方法保持潔凈。
試驗儀器
一一能測出(0~300)mV直流電壓的測量儀器,其準確度為2mV(例如電子電壓表、電位計或pH計);
一一600cm3的平底高級耐蝕的玻璃瓶或石英瓶;
一一蒸氣浴;
一一分析天平;
一一破璃微量注射器(僅方法1用);
一一微量滴定管,刻度為0.01cm3(僅方法2用);
一一磁力攪拌器;
一一量筒、燒杯、過濾漏斗、玻璃棒和針頭等;
一一快速級濾紙。
程序
應對三個抽出液分別進行一次測定。
對每一抽出液,應把紙切成大致50mm×10mm 的樣條。稱取20g試樣放入600cm3平底燒瓶中,并加入約300cm3滿足第15章電導率要求的煮沸去離水或蒸餾水。
將此混合物在蒸氣浴中保持(60±5)min,用一個放在瓶頸上呈松配合的燒杯蓋住燒瓶口。然后,在布氏(Buchner)漏斗內通過預先抽提過的濾紙對該懸浮液進行抽濾。此時,應用平頭玻璃捧擠壓紙的殘余物的濾餅,以擠出盡可能多的抽出液。
測量抽出液的體積(V )和稱量殘留濕紙濾餅的質量(W )。
再把抽出液倒回到一個與抽出用燒瓶相似的燒瓶中并在熱水浴中蒸干,通過在燒瓶上倒掛一個大燒杯(約250cm3)來防止污染。
待*蒸干后,在燒瓶中加入約20cm3的去離子水并再次蒸干。
然后加入(5.00±0.05)cm3的10% HNO3溶液溶解抽提過的殘留物,再將它移到100cm3燒杯中,用(5.00±0.05)cm3的丙酮沖洗燒瓶兩次后倒入燒杯。
再用磁力攪拌器,玻璃參比電極及帶有測量儀表的銀絲指示器,例如pH計,通過電位滴定法測定抽出物的氯含量。
滴定標準液為0.02M的AgNO3溶液,每次用量為0.01cm3,用微量注射器通過玻璃針頭滴入滴定池。
滴定試劑空白組成為(340-W )cm3的水并蒸干,5cm3的10% HNO3和10cm3丙酮。
計算
抽出溶液的氯含量以10-6紙質量中的氯離子的質量表示并按下式計算:

式中:
C1一一抽出液的氯含量,以10-6紙質量中的氯離子的質量表示;
M 一一AgNO3溶液摩爾濃度,單位為摩爾每千克(mol/kg);
D 一一干燥紙的質量,單位為克(g);
A 一一滴定抽出液所消耗的AgNO3的體積量,單位為立方厘米(cm3);
B 一一滴定試劑空白所消耗的AgNO3的體積量,單位為立方厘米(cm3);
W一一濕紙殘留的質量,單位為克(g);
V 一一抽出液的體積量,單位為立方厘米(cm3)。

方法2
本方法與方法1不同之處有下列兒點:
稱取4g紙放入100cm3水中而不是將20g紙放入300cm3水中劇烈煮沸(60±5)min。
按下述處理抽出液:
a) 過濾或潷析巳冷卻的抽出液,稱取(25.0±0.1)g裝入200cm3高腳燒杯中, 再加入125cm3丙酮和15滴1%的硝酸;
b) 把攪拌棒放入燒杯,然后把燒杯放在磁力攪拌器上攪拌,調節攬拌速率,使得液體表面不劇烈翻騰;
c) 將電極浸入液體并讓儀器穩定,然后開始滴定;
d) 使用微量滴定管,以0.01cm3遞增量加入0.0025M AgNO3并記錄電位變化,單位為毫伏(mV);
e) 滴定至終點,該終點為表示電位大變化的點,或滴定至固定點,該固定點為事先已從電位曲線上確定的點;
f) 記錄達到終點時所消耗滴定液總體積,單位為立方厘米(cm3);
g) 每次抽出液試驗應進行雙份滴定,且一致至±0.01cm3。雙份試樣一致性應在±5% 內,但對低于2.0×10-6的低水平場合,差別可能很大屬例外情況;
h) 滴定試劑空白組成為(25.0±0.1)g的水,125cm3丙酮和15滴1% HNO3
計算
抽出溶液的氯含量以10-6紙質量中的氯離子的質量表示并按下式計算:

式中:
C2一一抽出液的氯含量,以10-6紙質量中的氯離子的質量表示;
A 一一用于滴定抽出液所消耗的AgNO3的體積,單位為立方厘米(cm3);
B 一一用于滴定試劑空白所消耗的AgNO3的體積,單位為立方厘米(cm3);
M一一AgNO3溶液的摩爾濃度,單位為摩爾每千克(mol/kg);
D 一一烘干后試樣的質量,單位為克(g)。


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