QB/T 4257-2011 釀酒大曲通用分析方法
范圍
本標準規定了大曲產品的通用分析方法。
本標準適用于大曲產品的檢驗。
術語和定義
QB/T 4258-2011 確立的以及下列術語和定義適用于本文件。
液化力單位 liquefying power unit
在35°C，pH4.6條件下，1g絕干曲1h能液化淀粉的克數為一個單位，符號為U，以"克每克·小時(g/g·h)"表示。
發酵力單位 fermenting power unit
在30°C，72h內0.5g大曲利用可發酵糖類所產生的二氧化碳克數為一個單位，符號為U，以"克每零點五克·七十二小時(g/0.5g·72h)"表示。
酯化力單位 esterifying power unit
每50g大曲在35°C，經過7d催化己酸和乙醇合成己酸乙酯的毫克數為一個單位，符號為U，以"毫克每五十克·七天(g/0.5g·7d)"表示。
糖化力單位 saecharifying power unit
在35°C、pH4.6條件下，1g大曲1h轉化可溶性淀粉生成葡萄糖的毫克數為一個單位，符號為U，以"毫克每克·小時(mg/g·h)"表示。
容重 unit weight
單位體積大曲的質量，單位為克每立方厘米(g/cm3)。
感官檢驗
外觀
在適宜光線(非直射陽光)下，從大曲六個面立體觀察曲坯表面菌絲的顏色、穿衣、裂縫及光潔度等外表特征，并進行記錄。
斷面
將曲塊斷開，觀察界面上菌絲形態、顏色、菌斑、泡氣等情況，并進行特征記錄。
曲皮厚
對曲塊表層未發酵的生淀粉及菌絲不密集部分的厚度(并非水圈以外的部分)進行觀測和記錄。
曲香
嗅聞大曲斷面散發出來的香氣，分辨是否純正、有無復合曲香，檢查有無異雜味等，并進行記錄。
理化分析
酸度
方法提要
采用酸堿中和，以pH指示終點的電位滴定法，測定大曲試樣的酸度。
試劑和溶液
分析用水應符合 GB/T 6682 規定的二級水或蒸餾水，使用前應煮沸后并冷卻至室溫。
氫氧化鈉標準溶液(0.1mol/L): 按 GB/T 601 配制與標定。
儀器與材料
燒杯: 500mL、100mL。
堿式滴定管: 10mL。
酸度計或自動電位滴定儀: 精度0.02pH。
電磁攪拌器。
濾布。
分析步驟
樣液的制備
稱取大曲試樣10g，精.確至0.01g，放入500mL燒杯中，加無二氧化碳水200mL，用玻璃棒攪拌0.5min，浸泡30min(每隔5min攪拌一次)后，用濾布過濾，收集濾液，備用。
電位滴定
按儀器說明書安裝調試儀器，根據液溫進行校正定位。
吸取樣液20.0mL于100mL燒杯中，加無二氧化碳水30mL，搖勻，插入電極，放入1枚磁力轉子，開啟電磁攪拌器，用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液進行滴定，當接近滴定終點時，放慢滴定速度，每次加半滴氫氧化鈉標準溶液，直至pH=8.2為其終點，記錄消耗氫氧化鈉標準溶液的體積。
以水作空白，同樣操作進行空白試驗，記錄消耗氫氧化鈉標準溶液的體積％。
結果計算
試樣的酸度按公式(2)計算。
式中:
X2——試樣的酸度，即10g試樣消耗0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液的毫摩爾數，單位為毫摩爾每10克(mmol/10g)；
c ——氫氧化鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V1——滴定試樣時，消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V0——空白試驗時，消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，單位為毫升(rnL)；
200——試樣稀釋體積，單位為毫升(mL)；
2 0——取樣液進行滴定的體積，單位毫升(mL)。
試樣酸度(以絕干計)按公式(3)計算。
式中：
X3——試樣酸度(以絕干計)，單位為毫摩爾每10克(mmol/10g)；
H ——試樣的水分含量，單位為克每百克(g/100g)。
計算結果保留至小數點后一位。
精密度
在重復性條件下，獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的5％。
附錄A (資料性附錄)
其他項目的參考分析方法
氨基酸態氮
方法提要
根據氨基酸的兩性作用，加入甲醛后與分子中的氨基反應后失去堿性，使羧基呈酸性。用氫氧化鈉標準溶液滴定羧基，以pH指示和控制滴定終點，通過消耗氫氧化鈉標準溶液的量計算出氨基酸態氮的含量。
儀器
酸度計或自動電位滴定儀: 精度0.02pH。
電磁攪拌器。
燒杯: 150mL。
微量滴定管: 10mL。
試劑和溶液
氫氧化鈉標準溶液(0.05mol/L): 按 GB/T 601 配制與標定0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液。使用時，再準確稀釋，配制成0.05mol/L氫氧化鈉標準溶液。
甲醛溶液: 36％～38％(無縮合沉淀)。
分析步驟
樣液的制備
稱取20.0g大曲粉，精.確至0.01g，于約60mL水中，準確浸泡30min，然后*移入100mL容量瓶中，加水定容，搖勻。用濾布過濾，收集濾液，備用。
測定
a) 按儀器說明書校正酸度計，并注意儀器的設定溫度在校正與測定時應保持一致；
b) 中和酸度: 吸取樣液20.0mL于150mL燒杯中，加水60mL，搖勻，將事先用標準緩沖溶液校準好的電極插入樣液中，放入1枚磁力轉子，開啟電磁攪拌器(轉速適當)，用氫氧化鈉標準溶液進行滴定，直至剛好pH=8.2為其終點(切勿過量)；
c) 滴定氨基酸: 向上述滴定至pH=8.2的溶液b)中，加入10.0mL甲醛溶液，再用氫氧化鈉標準溶液繼續滴定至pH=9.2，為其終點，準確記錄消耗氫氧化鈉標準溶液體積V1；
d) 空白試驗: 取80mL水于150mL燒杯中，同上操作，先用氫氧化鈉標準溶液滴定至pH=8.2，然后加入10.0mL甲醛溶液，再用氫氧化鈉標準溶液繼續滴定至pH=9.2，準確記錄加入甲醛后消耗氫氧化鈉
標準溶液的體積V0。
結果計算
試樣中氨基酸態氮的含量按公式(A.3)計算。
式中：
XA3——試樣中氨基酸態氮的含量，單位為克每千克(g/kg)；
V1 ——加入甲醛后滴定至終點(pH=9.2)時，樣液消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V0 ——加入甲醛后滴定至終點(pH=9.2)時，空白溶液消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c ——氫氧化鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
0.014——氮的毫摩爾質量，單位為克每毫摩爾(g/mmol)。
計算結果保留至小數點后兩位。
精密度
在重復性條件下，獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的5％。
京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S
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