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內墻涂料中水分含量的測定 卡爾·費休法

閱讀:1400      發布時間:2020-10-17
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DB34/T 1331-2011 內墻涂料中水分含量的測定 卡爾·費休法

范圍
本標準規定了用卡爾·費休方法測定涂料中的水分。
本標準適用于室內裝飾中水性涂料及乳膠漆類產品。

原理
存在于試樣中的任何水分(游離水或結晶水)與已知滴定度的卡爾·費休試劑進行定量反應,根據消耗的試劑量計算樣品中的水分含量。

反應式
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+ROH→C5H5NH·OSO2OR

試劑和材料
蒸餾水
符合 GB/T 6682 中三級水的要求。
甲醇
分析純。若試劑中水的質量分數大于0.05%,于500mL甲醇中加入5A分子篩約50g,塞上瓶塞,放置過夜,吸取上層清液使用。
卡爾·費休試劑
市售。
N,N-二甲基甲酰胺
分析純。經脫水處理,方法同"甲醇"。

儀器
水分滴定儀: 按 GB/T 6283-2008 配備。
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)

分析步驟
卡爾·費休試劑的標定
在滴定瓶中加入約20mL無水甲醇,再加入30mL卡爾·費休試劑,以覆蓋電,用滴定試劑滴定至終點。
用注射器吸入蒸餾水,注入滴定瓶中,用減量法稱得加入水的質量,準確至0.0001g,用試劑滴定至終點,記錄滴定時消耗卡爾·費休試劑的體積。
卡爾·費休試劑的滴定度T (g/mL)按式(1)計算:

式中:
m 一一加入水的質量,g;
V 一一消耗卡爾·費休試劑的體積,mL。

試樣分析
試樣預處理
稱取攪拌均勻后的試樣1g~2g(水含量不大于150mg)和5g N,N-二甲基甲酰胺,準確至0.0001g,置于25mL具塞三角瓶中,超聲振蕩15分鐘,使試樣混合均勻。
測定步驟
在滴定瓶中迅速加入一定量的試樣溶液,用減量法稱得加入的試樣量(精.確至0.0001g),攪拌1min,用卡爾·費休試劑滴定至終點。
用同樣方法測定5g N,N-二甲基甲酰胺所消耗的卡爾·費休試劑的體積。
試樣中水分含量X (%)按式(2)計算:


式中:
T 一一按式(1)計算,卡爾·費休試劑的滴定度,單位為克每毫升(g/mL);
V1一一"測定步驟"中試樣溶液消耗卡爾·費休試劑的體積,單位為毫升(mL);
V0一一"測定步驟"中空白試驗N,N-二甲基甲酰胺消耗卡爾·費休試劑的體積,單位為毫升(mL);
m1一一"試樣預處理"中稱取試樣的質量,單位為克(g);
m2一一"試樣預處理"中試樣加入N,N-二甲基甲酰胺的質量,單位為克(g);
m3一一"測定步驟"中稱取試樣溶液的質量,單位為克(g);
m4一一"測定步驟"中空白試驗稱取N,N-二甲基甲酰胺的質量,單位為克(g)。

精密度
重復性
同一操作者兩次測定結果的相對偏差小于1.0%。
再現性
不同實驗室問測定結果的相對偏差小于2.0%。


京都電子KEM 卡爾·費休法水分滴定儀 MKV-710S

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