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石灰石-石膏濕法煙氣脫硫系統化學及物理特性試驗方法-水溶性氯離子測定

閱讀:1375      發布時間:2020-2-5
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DL/T 1483-2015 石灰石-石膏濕法煙氣脫硫系統化學及物理特性試驗方法

范圍
本標準規定了石灰石-石膏濕法煙氣脫硫系統與脫硫性能相關的化學及物理特性試驗方法。
本標準適用于燃煤電廠石灰石-石膏濕法煙氣脫硫系統,工業鍋爐煙氣、鋼鐵行業燒結機廢氣石灰石-石膏濕法脫硫系統可參照執行。

術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
實驗室樣品  laboratory sample
送往實驗室供檢驗或測試而制備的樣品。
試樣  test sample
由實驗室樣品制備的、從中抽取試料的樣品。
收到基  as received base
計算物質成分的基準,指固體物料原始狀態全部成分的組合為基準計算物質的含量的一種表示方法。
干燥基  dried base
以除去附著水后的固體樣品全部成分的組合為基準計算物質的含量的一種表示方法。石膏干燥基指石膏試樣在42°C~48°C干燥至恒量狀態時的石膏為基準;石灰石干燥基指石灰石試樣在105°C~110°C干燥至恒量狀態時的石灰石為基準。
石灰石塊  limestone blocks
使用石灰石磨機制備石灰石漿液并且粒徑不大于20mm的石灰石原料。
石灰石粉  limestone powder
為制備石灰石漿液而將石灰石經磨機磨制成的石灰石粉狀物,石灰石粉粒徑一般不大于0.063mm。
石灰石漿液細度  limestone slurry fineness
使用石灰石濕式磨機制備的石灰石漿液中固體石灰石的細度。
石膏漿液濾液  gypsum slurry filtrate
石灰石石膏濕法煙氣脫硫系統中,通過一定工藝將有膏漿液中同體脫除后的回收再利用水。

試驗方法
煙氣應測定項目的試驗方法見表4。


石灰石應測定項目的試驗方法見表5。


石灰石漿液應測定項目的試驗方法見表6。


石膏應測定項目的試驗方法見表7。


石膏漿液應測定項目的試驗方法見表8。


石膏漿液濾液應測定項目的試驗方法見表9。


脫硫廢水應測定項目的試驗方法見表10。


附錄B  (規范性附錄)
石膏漿液相關試驗方法

水溶性氯離子測定一一硝酸銀滴定法
方法原理
漿液經過濾器過濾后,取一定量的濾液,以鉻酸鉀為指示劑,用硝酸銀標準溶液滴定。

水溶性氯離子測定一一電位滴定法
方法原理
以銀復合電極為指水電極,用指示電極的電位變化代替指示劑的顏色變化指示終點,在酸性介質中,用硝酸銀標準溶液對氯離子進行滴定,電位變化大時儀器的讀數即為滴定終點。

儀器和試劑
電位滴定儀。
銀復合電極、氯復合電極或參比電極+指示電極。
電磁攪拌器+包覆聚四氟乙烯或玻璃的攪拌子。
硝酸銀標準溶液,c(AgNO3)=0.01mol/L,可根據具體的儀器說明書和待測樣品濃度調整硝酸銀標準溶液濃度。
一般實驗室儀器。

石膏漿液樣品處理
將過濾器安裝在抽濾瓶上,啟動真空泵。
將充分搖勻的石膏漿液實驗室樣品,快速倒入100mL的量筒中(一次性倒入100mL量筒內,體積不少于50mL,量筒倒入漿液后不能再次倒入),記錄漿液體積為V1mL。將漿液樣品逐次轉入過濾器中,進行抽濾。漿液全部過濾后,用少量去離子水充分洗滌過濾器。
取下過濾器,將抽濾瓶中的濾液全部轉入250mL容量瓶中,并用少量去離子水充分洗滌抽濾瓶,洗滌液一并轉入容量瓶,用去離子水將容量瓶定容至刻度,定容體積記為V2。此容量瓶中的溶液稱為溶液A,用于分析液相中水溶性成分(水溶性氯化物、鈣離子、鎮離子、硫酸根離子等)。

測量方法
準確量取一定體積(記為V3,單位為mL)的溶液A,放入250mL錐形瓶中,加去離子水至50mL加入1滴酚酞指示劑溶液,用氫氧化鈉溶液調節至溶液呈紅色,
然后用稀硝酸溶液調節至紅色剛好褪去。
連接好電位滴定儀,按照儀器使用說明書,選擇儀器條件,開啟電磁攪拌器,用硝酸銀標準溶液滴定至終點,消耗的體積記為V5,單位為mL。
用去離子水代替樣品,同樣的方法做空白滴定,消耗硝酸銀標準溶液體積記為V4,單位為mL。

結果表示
漿液中氯離子的含量c(Cl-)(mg/L)按式(B.1)計算得出:

式中:
c(AgNO3)一一硝酸銀標準滴定溶液濃度,mol/L。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S

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