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食品添加劑 脫乙酰甲殼素(殼聚糖) - 脫乙酰基度的測定(電位滴定法)

閱讀:1329      發(fā)布時(shí)間:2019-8-22
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GB 29941-2013 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 脫乙酰甲殼素(殼聚糖)

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以甲殼素或蝦、蟹殼為主要原料,經(jīng)脫鈣、脫蛋白、脫乙酰基等工藝加工制得的食品添加劑脫乙酰甲殼素(殼聚糖)。

技術(shù)要求
感官要求
感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。


理化指標(biāo)
理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。


附錄A
檢驗(yàn)方法
A.3 脫乙酰基度的測定
電位滴定法

方法提要
用過量的鹽酸溶液溶解脫乙酰甲殼素試樣,鹽酸與脫乙酰甲殼素中的氨基等摩爾結(jié)合后,溶液中含有過量的鹽酸。用氫氧化鈉溶液滴定時(shí),氫氧化鈉首先中和過量的鹽酸,溶液pH發(fā)生變化,即個“突躍”,然后氫氧化鈉再中和與脫乙酰甲殼素中氨基結(jié)合的鹽酸,達(dá)到滴定等電點(diǎn)時(shí),溶液pH出現(xiàn)第二個“突躍”,由兩個“突躍”之間消耗的氫氧化鈉量計(jì)算出試樣中的氨基含量,從而得到試樣的脫乙酰基度。

試劑和材料
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(HCl)=0.1mol/L。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。

儀器和設(shè)備
電磁攪拌器。
酸度計(jì)或電位滴定儀。

分析步驟
試樣處理
稱取于105°C±2°C烘干至恒重的試樣0.2g,至0.0001g,加入30mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,攪拌至*溶解,再加50mL水,混勻。
滴定
用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定"試樣處理"得到的溶液,測其pH,每滴加0.5mL記錄一次。當(dāng)?shù)渭又羛H接近“突躍”時(shí),逐滴滴定,記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積和相應(yīng)的pH,得到pH-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積曲線,找出其“突躍”點(diǎn)。記錄兩次突躍點(diǎn)間所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)值。

結(jié)果計(jì)算
脫乙酰基度的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1按公式(A.1)計(jì)算:

式中:
ΔV ——二個“突躍”點(diǎn)之間消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c1   ——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
10-3——單位換算系數(shù);
16  ——氨基的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);
m——試樣質(zhì)量,單位為克(g);
0.0994——理論氨基含量(16/161)。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的差值不大于算術(shù)平均值的2%。


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