DB65/T 3397-2012 ABC干粉滅火劑中磷酸二氫銨含量測定 自動電位滴定法
范圍
本標準規定了用自動電位滴定法測定ABC干粉滅火劑中磷酸二氫埯含量的方法。
本標準適用于ABC干粉滅火劑中磷酸二氫銨含量的測定。
術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
滴定曲線 Titration Curve
滴定過程中，記錄標準溶液消耗體積與對應pH值之間關系的曲線。
平衡控制模式 Equilibrium-controlled Model
自動滴定時，標準溶液的滴加速度根據pH值平衡進行控制。每次標準溶液滴入后，待樣品的pH值達到平衡后再滴入下一滴。
饋液 Dispensing
滴加標準溶液的過程。
動態滴定模式 Dynamic Addition Model
滴定全過程中，儀器根據標準溶液導致pH值的變化，自動調整標準溶液滴加的體積。
等量滴定模式 Incremental Addition Model
滴定全過程中，儀器每次滴加標準溶液的體積恒定不變。
原理
試樣以丙酮和水溶解，在甲醛溶液介質中，以復合電極為指示電極，用氫氧化鈉標準溶液進行酸堿滴定至pH8.9為終點。以氫氧化鈉標準溶液消耗的體積和pH值繪制滴定曲線圖，以消耗氫氧化鈉標準溶液的量計算ABC干粉滅火劑中磷酸二氫銨的含量。
試劑
丙酮(分析純)。
甲醛溶液(1+1)(現用現配)。
氫氧化鈉標準溶液。
配置: 按 GB/T 601-2002 的規定，配制濃度約為1mol/L的氫氧化鈉標準溶液。
標定: 稱取7.5g預先在105°C~110°C電烘箱中干燥至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀(基準試劑)，于100mL滴定杯中，加50mL無二氧化碳的水溶解，按儀器要求進行標定操作，滴定至終點時，儀器自動根據內置的公式計算，顯示氫氧化鈉標準溶液的濃度，平行測定5次，取平均值，輸入結果并保存。
平行標定結果: 標準溶液濃度誤差應小于0.0005mol/L。
標準緩沖溶液pH4.00、pH6.86、pH9.18。緩沖溶液需要按規定的穩定期限內使用。
儀器與設備
自動電位滴定儀:
a) 自動電位滴定儀: 能根據滴定曲線的變化，自動調整氫氧化鈉標準溶液的滴加量和滴定速度；
b) 馬達驅動滴定管: 10mL容積，精度不低于±0.002mL；
c) 滴定方式為"平衡控制模式"；
d) 盛裝氫氧化鈉標準溶液的試劑瓶應設有可以吸收二氧化碳的干燥管(例如盛有蘇打、堿石灰等物質的干燥管)；
e) 機械攪拌器: 螺旋槳攪拌器或者磁力攪拌器，攪拌速度應可調，使之能充分攪拌液體；
f) 滴定杯(聚丙烯材料)，100mL容積。
復合電極。
天平: 感量0.2mg。
分析步驟
試樣
稱取3g試樣，至0.0002g。
測定次數
獨立地進行兩次測定，取其平均值。
空白試驗
隨同試樣做空白試驗。
測定
校正電極
依次用配制好的標準緩沖熔液pH4.00、pH6.86、pH9.18，按照儀器設定好的方法對電極進行校正操作，校正結果零點應當在pH值為6~8之間，斜率不低于-52mV/pH，則接受并保存。
將試樣置于100mL滴定杯(聚丙烯材料)中，加6mL丙酮，輕微振搖，靜置約5min。
加入60°C~70°C無二氧化碳水至50mL，靜置至室溫后加入20mL甲醛溶液，搖勻，放置30min。
將溶液放在已調整穩定并設定好方法的自動電位滴定儀中，按照自動電位滴定的操作規程安裝，用氫氧化鈉標準溶液進行滴定，至pH8.9為終點。以消耗氫氧化鈉標準溶液的量計算ABC干粉滅火劑中磷酸二氫銨的含量。
空白試驗
在100mL滴定杯中加入6mL丙酮，加入60°C~70°C無二氧化碳水至50mL，靜直至室溫后加入20mL甲醛溶液，搖勻，放置30min。按照儀器設定好的方法測定空白試驗值，測定得空白試驗值V2。
結果計算
按下式計算ABC干粉滅火劑中磷酸二氧銨的質量分數ω:
式中:
ω一一試樣中磷酸二氫銨的質量分數；
V1一一試樣消耗的氫氧化鈉溶液體積，單位(mL)；
V2一一空白試驗消耗的氫氧化鈉溶液體積，單位(mL)；
C 一一氫氧化鈉標準溶液的實際濃度，單位(mol/L)；
m 一一試樣質量，單位(g)；
M 一一磷酸二氫銨的摩爾質量，取115.03，單位(g/mol)；
取差值不大于0.30%的兩次試驗結果的平均值作為測定結果。
磷酸二氫銨含量測定時，滴定終點為pH9.1，摩爾質量取136.09。
允許差
實驗室之間分析結果的差值不應大于表1所列允許差。
京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S
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