GB/T 36526-2018 工業(yè)用硝化纖維素測試方法
范圍
本標準規(guī)定了工業(yè)用硝化纖維素(以下簡稱硝化纖維素)含氮量、灰分、水分、濕潤劑、黏度、透光率、白度、色度、酸度、安定性、發(fā)火點、酒樟溶解度、增塑劑含量、濁度14種測試方法的測試原理、試劑和材料、儀器設備、試驗程序、試驗結(jié)果處理、檢測報告等內(nèi)容。
本標準中的14種測試方法適用于涂料、油墨、賽璐珞、日用化工產(chǎn)品、環(huán)保產(chǎn)品、生物醫(yī)藥產(chǎn)品等用的硝化纖維素的測試，其中以下方法的用途特點為:
a) 含氮量測試方法包括狄瓦爾德合金還原法、干涉儀法、近紅外光譜法三種測試方法，狄瓦爾德合金還原法為仲裁法，干涉儀法為生產(chǎn)常用測試法，近紅外光譜法為快速簡便測試法；
b) 水分測試方法包括卡爾·費休試劑法和近紅外光譜法兩種方法，卡爾·費休試劑法為仲裁測試法，近紅外光譜法為快速簡便測試法；
c) 濕潤劑測試方法包括烘箱法和鹵素燈法兩種方法，烘箱法為仲裁測試法，鹵素燈法為快速簡便測試法；
d) 黏度測試方法包括落球黏度法和毛細管黏度法兩種方法，落球黏度法適合常規(guī)黏度(黏度低于11.5mPa·s)硝化纖維素的測試，毛細管黏度法適合高黏度(黏度高于11.5mPa·s)硝化纖維素的測試；
e) 透光率測試方法包括丙酮溶劑法和混合溶劑法兩種方法，丙酮溶劑法適合低氮量(含氮量為10.7%~11.3%)高黏度硝化纖維素透光率的測試，混合溶劑法適合常規(guī)黏度硝化纖維素透光率的測試；
f) 安定性測試方法包括貝克曼·榮克法和阿貝爾法兩種方法，貝克曼·榮克法為132°C耐熱測試法，阿貝爾為80°C耐熱測試法。
術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
工業(yè)用硝化纖維素 industrial nitrocellulose
用于涂料、油墨、賽璐珞、日用化工產(chǎn)品、環(huán)保產(chǎn)品、生物醫(yī)藥產(chǎn)品等的硝化纖維素。
水分測試方法
卡爾·費休試劑法
測試原理
將試樣配制成硝化纖維素溶液，注入甲醇溶劑中，用卡爾·費休試劑滴定，根據(jù)滴定后溶液的電位變化判斷反應終點，以反應終點的卡爾·費休試劑消耗量計算出試樣中水分含量。
試劑和材料
乙酸丁酯，分析純，按 HG/T 3498。
無水乙醇，分析純，GB/T 678。
卡爾·費休試劑，分析純，GB/T 606。
儀器設備
分析天平，精度為0.0001g。
具塞三角瓶，規(guī)格為50mL。
注射器，規(guī)格分別為: 10mL、1mL。
卡爾·費休儀。
試驗程序
準備兩份試樣，平行做兩次試驗。
按表2中規(guī)定的稱取硝化纖維素試樣，結(jié)果至0.0001g，放入干燥的具塞三角瓶中。
對于賽璐珞用硝化纖維素，按表2中規(guī)定的量，用注射器吸取10mL的無水乙醇，稱量所加無水乙醇的質(zhì)量，至0.0001g，用注射器吸取乙酸丁酯，稱量所加乙酸丁酯質(zhì)量，至0.0001g；對于其他硝化纖維素，按表2中規(guī)定的章，用注射器吸取乙酸丁酯，稱量所加乙酸丁酯的質(zhì)量，至0.0001g。
振蕩硝化纖維素溶液至*溶解。
對于賽璐珞用硝化纖維素，使用10mL注射器分別l吸取并稱量0.6g~0.8g無水乙醇和乙酸丁酯，至0.0001g，注入卡爾·費休儀內(nèi)，分別測試無水乙醇和乙酸丁酯的空白水分含量；對于其他硝化纖維素，使用10mL注射器吸取并稱量0.6g~0.8g乙酸丁酯，至0.0001g，注入卡爾·費休儀內(nèi)，測試乙酸丁酯空白水分含量。
使用10mL注射器吸取并稱量0.4g~0.5g硝化纖維素溶液，至0.0001g，注入卡爾·費休儀內(nèi)，開始滴定，滴定結(jié)束后，記錄測得的水分含量。
試驗結(jié)果處理
硝化纖維素水分按式(9)計算。
式中:
ωs 一一硝化纖維素水分的質(zhì)量分數(shù)，%；
m1 一一加入硝化纖維素質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m2 一一加入乙酸丁酯質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m3 一一加入無水乙醇質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
ωc1一一硝化纖維素溶液水分含量的數(shù)值，%；
ωc2一一乙酸丁酯空白水分含量的數(shù)值，%；
ωc3一一無水乙醇空白水分含量的數(shù)值，%。
兩份平行測試計算結(jié)果的差值應不大于0.5%，取其算術(shù)平均值作為硝化纖維素水分，結(jié)果表示至一位小數(shù)。當計算結(jié)果差值大于0.5%時重新測試。
京都電子KEM 卡爾·費休法水含量測定儀 MKV-710S
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