GB/T 14671-1993 水質(zhì) 鋇的測(cè)定 電位滴定法
主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定廢水中鋇的電位滴定法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用化工、機(jī)械制造、顏料等行業(yè)工業(yè)廢水中可溶性鋇的測(cè)定。
本方法的測(cè)量范圍為47.1~1180μg，低檢出極限為28μg。
鍶離子含量超過鋇含量2倍時(shí)，鈣離子含量超過鋇含量150倍時(shí)，對(duì)測(cè)定有干擾，且使終點(diǎn)電位突躍不明顯。鋰、鉀、銨離子含量超過鋇含量50倍時(shí)，產(chǎn)生干擾。
原理
聚乙二醇及其衍生物與鋇離子形成陽(yáng)離子，該離子能與四苯硼鈉定量反應(yīng)。以四苯硼酸根離子電極指示終點(diǎn)，用四苯硼鈉溶液作滴定劑進(jìn)行電位測(cè)定，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)電位產(chǎn)生突躍。
儀器
常用實(shí)驗(yàn)室儀器和
四苯硼酸根離子電極。
217雙液接參比電極[外鹽橋充硝酸鈉溶液]。
離子計(jì)或電位滴定儀。
磁力攪拌器。
滴定管: 2mL，分刻度至0.01mL。
采樣和樣品
本法測(cè)定可溶性鋇，水樣采集后，立即用Φ0.45μm微孔濾膜過濾，然后用氫氧化鈉溶液或硫酸溶液調(diào)節(jié)pH至6，并將該水樣存放于聚乙烯瓶中，室溫下保存。
步驟
試樣體積的選擇
視試樣中含鋇量而定，低可檢出至28μg。
空白試驗(yàn)
取試樣同樣量的水，以與試樣測(cè)定*相同的步驟、試劑和用量進(jìn)行平行操作。
干擾的排除
一般試樣不需預(yù)處理，如試樣中存在鉛離子時(shí)，取100mL試樣入燒杯中，加入少許固體硫化鈉，數(shù)分鐘澄清后過濾，棄去初過濾的20mL。
電極的準(zhǔn)備
按說明書分別將電極內(nèi)充液加入到四苯硼酸根電極和217型雙液接參比電極的套管中，并將電極組裝好，浸入盛有去離子水的燒杯中消洗至空白電位。電極的插頭與離子計(jì)的插孔連接好。
測(cè)定
用移液管吸取一定量的試樣于50mL燒杯中，加入20mL聚乙二醇1000溶液，放入攪拌子，將燒杯放在磁力攪拌器上，插入四苯硼酸根電極和217型雙液接參比電極，攪拌下，用四苯硼鈉滴定溶液滴定。根據(jù)電位突躍判斷終點(diǎn)。
結(jié)果的表述
鋇含量 C (mg/L)用式(2)計(jì)算:
式中:
T 一一滴定度，每毫升四苯硼鈉相當(dāng)于鋇的質(zhì)量；
Vt一一四苯硼鈉滴定液用量，mL；
V 一一水樣體積，mL。
京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S
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