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工業鉻酸酐 - 鉻酸酐含量的測定

閱讀:3165      發布時間:2018-12-17
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GB 1610-2009 工業鉻酸酐

范圍
本標準規定了工業鉻酸酐的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于工業鉻酸酐。該產品主要用于電鍍、氧化劑、催化劑、木材防腐劑,制三氧化二鉻等鉻鹽產品及試劑。

分子式和相對分子量
分子式: CrO3
相對分子質量: 99.99(按2007年相對原子質量)

要求
外觀: 紫紅色片狀物或顆粒物。
工業鉻酸酐應符合表1要求。


試驗方法
鉻酸酐含量的測定
容量法(仲裁法)
方法提要
在酸性介質中,試樣中的六價鉻離子與二價鐵離子發生氧化還原反應,以鄰苯氨基苯甲酸為指示劑,用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定。

電位滴定法
方法提要
將試樣溶于水,在酸性介質中,用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行滴定,以電位變化率大點確定反應終點,求出三氧化鉻含量。

試劑
硫酸溶液: 1+1;
硫酸亞鐵銨標準滴定溶液: c[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]≈0.2mol/L;
標定: 稱取0.37g研細并于120°C±2°C下干燥至質量恒定的基準重鉻酸鉀,至0.0001g,置于500mL的燒杯中,加水至400mL,加入40mL硫酸溶液。將燒杯放在磁力攪拌器上。插入鉑電極和甘汞電極,進行攪拌,控制攪拌速度避免溶液濺出。用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定至黃色消失后,繼續進行微量滴定。電位變化率大的點即為滴定終點。

儀器、設備
稱量瓶: Φ50mmX30mm;
電熱恒溫干燥箱: 溫度能控制在120°C±2°C;
磁力攪拌器;
指示電極: 鉑電極;
參比電極: 甘汞電極;
自動電位滴定儀。

分析步驟
用移液管移取25mL試驗溶液A,置于500mL的燒杯中,加水至400mL,加入40mL硫酸溶液。將燒杯放在磁力攪拌器上。插入鉑電極和甘汞電極,并進行攪拌,控制攪拌速度避免溶液濺出。用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定至黃色消失后,繼續進行微量滴定,電位變化率大的點即為滴定終點。

結果計算
鉻酸酐含量以鉻酸酐(CrO3)的質量分數ω1計,數值以%表示,按式(2)計算:

式中:
V 一一滴定時消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
c  一一硫酸亞鐵銨標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
m 一一稱取的試樣的質量的數值,單位為克(g);
M 一一鉻酸酐(1/3CrO3)的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=33.33)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的差值不應大于0.2%。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S

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