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GB/T 15072.6-2008 貴金屬合金化學分析方法 鉑、鈀合金中銥量的測定 硫酸亞鐵電流滴定法

范圍
本部分規定了鉑、鈀合金中銥含量的測定方法。
本部分適用于PtIr、PdIr合金中銥含量的測定。測定范圍(質量分數): 5%~30%。

方法提要
試料用鹽酸-過氧化氫封管氯化溶解。鈀銥合金試液用活性銅粉置換分離鈀，在鹽酸介質中用氯酸鈉溶液將銥氧化成四價。
在鹽酸和硫酸介質中，用硫酸亞鐵標準滴定溶液滴定銥(Ⅳ)。電流法指示終點。選定電位為+0.5V。

分析步驟
試料
按表1稱取試樣，至0.00001g。試液稀釋體積為100mL，分取體積為20.00mL。


測定次數
獨立進行兩次測定，取其平均值。
空白試驗
隨同試料做空白試驗。

測定
溶解
試料按 YS/T 371 附錄A的規定溶解。試液轉入100mL容量瓶中，加30mL鹽酸，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度。混勻。
試液處理
移取鈀合金試液20.00mL于100mL燒杯中，于電爐上低溫蒸發至2mL(不能蒸干)，取下。加40mL鹽酸和活性銅粉，將燒杯放入恒溫磁力攪拌器上面的水浴皿中，在50°C~60°C的水浴中加熱攪拌30min，取下。試液用脫脂棉濾入200mL燒杯中，用鹽酸洗滌燒杯和沉淀各四次。濾液于電爐上低溫蒸發至5mL，加10mL鹽酸，和2mL氯酸鈉溶液，蓋上表面皿，再煮沸至5mL，取下。試液轉入100mL 量筒中，用6mL鹽酸分三次滴洗燒杯壁和表面皿，再用水沖洗四次，每次約2.5mL。加1mL氯酸鈉溶液，混勻。靜置約10min，加20mL硫酸。
移取鉑合金試液20.00mL于100mL量筒中，加8mL鹽酸、5mL硫酸和0.2mL飽和氯化鈉溶液，加水至體積約35mL。
吹氣
于試液中，插入吹氣管，在吹氣裝置上吹氣(鈀合金試液的氣流量為每杯1.5L/min，鉑合金試液的氣流量為每杯1L/min)。先吹氣10min，用約10mL水沖洗量筒壁和吹氣管，再吹氣10min，取下。試液轉入100mL燒杯中，用約5mL水沖洗吹氣管和量筒，重復三次。
滴定
將試液置于電流滴定裝置上，插入鉑指示電極和飽和甘汞電極。選定電位為+0.5V。開動磁力攪拌器，先用移液管加20.00mL硫酸亞鐵標準滴定溶液，滴定大部分銥(Ⅳ)，再用微量滴定管滴定剩余的銥Ⅳ)。以硫酸亞鐵標準滴定溶液的體積對相應的電流值作圖，將兩直線外推，交點所對應的體積為滴定的終點。

分析結果的計算
按式(2)計算銥的質量分數ω_Ir，數值以%表示:

式中:
c   一一硫酸亞鐵標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁ 一一試液總體積，單位為毫升(mL)；
V₂ 一一分取試液體積，單位為毫升(mL)；
V₃ 一一滴定試液所消耗的硫酸亞鐵標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m₀一一試料的質量，單位為克(g)；
192.20一一銥的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)。
所得結果應表示至二位小數。


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