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食品添加劑 磷酸氫二鈉 - 磷酸氫二鈉含量的測定(容量法)

閱讀:2765      發布時間:2018-11-7
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HG 2920-2000 食品添加劑 磷酸氫二鈉

范圍
本標準規定了食品添加劑磷酸氫二鈉的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、標簽、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于食品添加劑磷酸氫二鈉,在食品加工中作為品質改良劑。
分子式: Na2HPO4·nH2O,n=0~12
相對分子質量: 141.96(n=0),357.96(n=12)(按1997年相對原子質量)

要求
外觀: 白色結晶型粉末或結晶。
食品添加劑磷酸氫二鈉應符合表1要求。




試驗方法
磷酸氫二鈉含量的測定
容量法
方法提要
在試樣中準確加入過量的鹽酸標準滴定溶液,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定過量的鹽酸標準滴定溶液,以酸度計指示突躍點,根據氫氧化鈉標準滴定溶液的消耗量,計算磷酸氫二鈉含量。

試劑和材料
鹽酸標準滴定溶液: c(HCl)約為1mol/L。
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)約為1mol/L。

儀器、設備
酸度計配有玻璃電極和飽和甘汞電極,分度值為0.02pH單位。
電磁攪拌器: 配有攪拌轉子。

分析步驟
a) 試樣的制備
稱取適量樣品于稱量瓶中,在105°C干燥4h,置于干燥器中冷卻至室溫。此樣品為試樣A,用于磷酸氫二鈉、砷、重金屬、氟化物、水不溶物含量的測定。
b) 測定
稱取約6.5g試樣A(至0.0002g),置于250mL的燒杯中,用移液管移取50.0mL鹽酸標準滴定溶液和50mL水。置于電磁攪拌器上,放入攪拌轉子,攪拌至樣品*溶解。將已校準的pH計的電極放入試驗溶液中,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定過量的鹽酸標準滴定溶液,直至pH≈4出現突躍點。記錄滴定讀數,計算樣品消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積(V1)。用氫氧化鈉標準滴定溶液繼續滴定至pH≈8.8出現突躍點,記錄滴定讀數,計算在這兩個突躍點(pH4~pH8.8)之間滴定消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積(V2)。

分析結果的表述
樣品消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積(V1)按式(1)計算:

式中:
V 一一滴定至pH≈4出現突躍點時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,mL;
c1一一鹽酸標準滴定溶液的實際濃度,mol/L;
c2一一氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度,mol/L。
V1c1等于或小于V2c2時,以質量百分數表示的磷酸氫二鈉(以Na2HPO4計)含量(X1)按式(2)計算:

V1c1大于V2c2時,以質量百分數表示的磷酸氫二鈉(以Na2HPO4計)含量(X2)按式(3)計算:

式中:
V1一一滴定至pH≈4出現突躍點時,樣品消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積,mL;
V2一一pH4~pH8.8之間滴定消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,mL;
c1 一一鹽酸標準滴定溶液的實際濃度,mol/L;
c2 一一氫氧化鈉標標準滴定溶液的實際濃度,mol/L;
m 一一試樣的質量,g;
0.1420一一與1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當的以克表示的磷酸氫二鈉的質量。
允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。平行測定結果的差值不大于0.2%。


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