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TB/T 2545-1995 鐵路內燃機車柴油機油換油指標總堿值和pH值測定方法(電位差法)

本標準參照采用美國 ASTM D664 日本 JIS K2502 及英國 IP 177 等方法而制定。

主題內容和適用范圍
本標準規定了用電位差法測定總堿值和pH值的方法。
本標準主要用于測定內燃機車增壓柴油機使用中機油或新機油的堿性組分及PH值。

方法慨述
將油祥溶解在7:3(甲苯:95%乙醇)的溶劑中，用鹽酸-95%乙醇溶液，使用玻璃指示電極和甘汞參比電極進行電位滴定至pH3為終點。

儀器、材料和試劑
儀器與材料
電位滴定儀。
玻璃電極。
甘汞電極。
電磁攪拌器。
微量滴定管: 5ml或10ml(分度0.02ml)。
燒杯: 100ml。
量筒: 50、100、1000ml各一個。
鑷子、濾紙、脫脂棉。
滴定管: 25或50ml堿式酸式各一支。
試劑
鹽酸　　　　　　　　　　分析純；
氫氧化鉀　　　　　　　　分析純；
鄰苯二甲酸氫鉀　　　　　分析純；
95%乙醇或無水乙醇　　　分析純；
甲苯　　　　　　　　　　分析純；
KCl     　　　　　　　　　分析純；
酚酞；
磷酸二氫鉀　　　　　　　分析純；
磷酸氫二鈉　　　　　　　分析純；
四硼酸鈉　　　　　　　　分析純；

溶液配制
氫氧化鉀95%乙醇溶液[C(KOH)=0.1mol/L]:
稱取6g氫氧化鉀溶于100ml蒸餾水中，再倒入0.9L經中性處理的95%乙醇中，將溶液靜置過夜，傾出上層清液，然后用鄰苯二甲酸氫鉀標定，在使用期間溶液應每星期標定一次。
注:
①95%中性乙醇制取方法:
在1L 95%的乙純中加入10g經約100ml蒸餾水溶化的氫氧化鉀，置于蒸餾瓶內回流30min，然后將乙醇蒸出，即成95%中性乙醇。
②氫氧化鉀95%乙醇溶液[C(KOH)=0.1mol/L)的標定:
稱取在105~110°C溫度下干燥至恒重的鄰苯二甲酸氧鉀0.25~0.35g，稱準至0.0002g，用25ml新鮮蒸餾水溶解，加熱至沸，加入3滴1%酚酞指示劑，用氫氧化鉀乙醇溶液滴定至溶液呈淡粉紅色。
氫氧化鉀乙醇溶液摩爾濃度按下式計算:

式中:
G 一一鄰苯二甲酸氫鉀的重量，g；
V 一一氫氧化鉀乙醇溶液用量，ml；
0.2042一一每毫克摩爾鄰苯二甲酸氫鉀的克數。
鹽酸95%乙醇溶液[C(HCL)=0.1mol/L]:
量取8.2ml鹽酸溶于1L 95%乙醇中，搖勻后用氫氧化鉀95%乙醇溶液標定。
pH₄緩沖溶液:
稱取鄰苯二甲酸氫鉀10.21g，溶于1L蒸餾水中。
滴定溶劑:
甲苯:95%乙醇=7:3。滴定溶劑若用于pH值測定時，其中95%乙醇必需經中性處理，處理方法見注①。
飽和KCl溶液:
將KCl溶于蒸餾水中，直到出現KCl晶體。
pH6.86 緩沖溶液:
稱取鄰酸二氫鉀3.4g，磷酸氫二鈉3.55g，溶于1L蒸餾水中。
pH9.22 緩沖溶液:
稱取四硼酸鈉3.81g，溶解于1L蒸餾水中(蒸餾水要去掉溶解的二氧化碳)。

試驗步驟
電極系統的準備
玻璃電極
新的玻璃電極或長期未使用的舊玻璃電極至少在蒸餾水中浸泡24h以上方可使用。
甘汞電極
甘汞電極內的飽和KCl溶液應充滿容積的2/3以上，并有少許KCl晶體，KCl溶液應能緩慢滲出。
電極系統的檢查
久用電極或新電極均需經檢查合格后方可使用。
檢查方法如下:
首先將清潔電極對插入pH₄的緩沖溶液中測其電動勢，然后用蒸餾水洗凈電極并用濾紙擦干，再將電極對插入盛有50ml滴定溶劑的燒杯中，并向其中加入氫氧化鉀95%乙醇溶液[C(KOH)=0.1mol/L]0.5~0.7ml，放在電磁攪拌器上充分攪拌后測其電動勢，在上述二溶液中所測得的電動勢的代數差應大于480mV，該電極對才可使用。
測定步驟
測量前需將儀器穩定半小時以上方可進行測量。
用pH₄緩沖溶液進行定位(定位緩沖溶液的pH值與被測溶液的pH值之差不能越過3)。
空白滴定: 量取50ml滴定溶劑，置于電磁攪拌器上，用鹽酸-95%乙醇溶液滴定至pH3為終點，記下所消耗的酸量。
在100ml燒杯中稱取2~3g油樣，(稱準至0.01g，稱舊油時應預先搖勻后再稱量)加入50ml滴定溶劑，將燒杯放在電磁攪拌器上，加入磁子，插入電極，開動攪拌器攪拌10~15min，讀取其原始pH值，即為該油樣的pH值。然后用鹽酸-95%乙醇溶液進行電位滴定，從滴定開始就控制每次滴加量，使pH值變化不超過0.5個pH值單位，按此進行滴定，直至pH值接近終點前0.5pH值時，控制滴定速度為0.5ml/min以下直到pH值為3時，并且電位變化在1min內不大于0.1個pH 值單位時，即為滴定終點，記下所消耗的酸量。
試驗完畢后，用甲苯、乙醇、蒸餾水依次洗滌電極，用濾紙擦干，將玻璃電極浸泡在蒸餾水中備用，將甘汞電極上端通口套上橡皮套，浸泡在飽和KCl溶液中備用。

計算
總堿值X (mgKOH/g)按下式計算:

式中:
V₁一一滴定試祥所消耗的鹽酸-95%乙醇溶液的體積，ml。
V₀一一滴定空白所消耗的鹽酸-95%乙醇溶液的體積，ml。
C 一一鹽酸-95%乙醇溶液的摩爾濃度，mol/L。
G 一一試油的重量，g。
56.1一一氫氧化鉀的摩爾質量(g/mol)。

度
平行測定兩個結果間的差數，不應超過算術平均值的5%。
取平行測定兩個結果的算術平均值作為試油的總堿值。


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