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工業(yè)直鏈烷基苯-溴價(jià)的測(cè)定和水分的測(cè)定

閱讀:1391      發(fā)布時(shí)間:2018-8-17
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GB/T 5177-2017 工業(yè)直鏈烷基苯

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)直鏈烷基苯的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存要求。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以脫氫法和裂解法生產(chǎn)的工業(yè)直鏈烷基苯,該產(chǎn)品主要供生產(chǎn)合成洗滌劑用。

產(chǎn)品分子式
工業(yè)直鏈烷基苯的分子式為: R-C6-H5(R為平均十二碳烷基)。

要求
理化指標(biāo)
工業(yè)直鏈烷基苯的理化指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定,脫氫法工業(yè)直鏈烷基苯指標(biāo)不得低于一等品。




試驗(yàn)方法
溴價(jià)
按附錄B測(cè)定。

水分
按 GB/T 11275 測(cè)定。
GB/T 11275-2007 表面活性劑 含水量的測(cè)定

附錄B  (規(guī)范性附錄)
溴價(jià)的測(cè)定
原理
將工業(yè)直鏈烷基苯溶解在特定溶劑內(nèi), 用溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,因被測(cè)溶液中游離溴濃度的微小增加而引起電極電位的突變,即為滴定的終點(diǎn)。

術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本附錄。
溴價(jià)  bromine number
在給定條件下,100g試樣所消耗溴的克數(shù)。
溴指數(shù)  bromine index
在給定條件下,100g試樣所消耗溴的毫克數(shù)。

試劑
滴定溶液
將下列試劑按體積依次傾入棕色試劑瓶中混合,制備成1L溶液:
a) 乙酸,704mL;
b) 四氯化碳,134mL;
c) 無(wú)水乙醇,134mL;
d) 硫酸,(1+5)溶液,18mL;
e) 溴化鉀,(3+10)溶液,10mL。
溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
c(1/2 Br2)=0.02mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,按 QB/T 2739-2005 中4.18配制和標(biāo)定。

儀器
常用實(shí)驗(yàn)室儀器和下列儀器。
電位滴定儀,配有玻璃電極、鉑電極各一支。
電磁攪拌器,帶有30mm攪拌棒(外包聚四氟乙烯)。
微量具塞滴定管,5mL,分度0.02mL。
高型燒杯,250mL。
秒表。

程序
按電位滴定儀的使用說(shuō)明書(shū)連接電極、校正儀器。
稱取一定量的試樣(稱樣量參照表B.1,稱準(zhǔn)至0.001g),置于燒杯中,加入100mL滴定溶液,放入一根30mm長(zhǎng)的電磁攪拌棒。置燒杯于電磁攪拌器托盤上,將電極浸入溶液,離杯底約30mm。開(kāi)動(dòng)電磁攪拌器攪拌10min,攪拌速度以不產(chǎn)生氣泡為宜。
用微量滴定管滴加溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,每加0.1mL,記錄1min后電動(dòng)勢(shì)的讀數(shù)。當(dāng)電位突躍后,每加0.1mL標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1min后電動(dòng)勢(shì)讀數(shù)的增量不超過(guò)10mV,即認(rèn)為到達(dá)終點(diǎn)。記錄消耗的溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
同時(shí)取100mL滴定溶液作空白測(cè)定,每次滴入溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量改為0.02mL。


結(jié)果計(jì)算
溴價(jià)X1 以Br計(jì),以克每百克(g/100g)表示,按式(B.1)計(jì)算:

溴指數(shù)X2 以Br計(jì),以毫克每百克(mg/100g)表示,按式(B.2)計(jì)算:

式中:
V1一一滴定試樣所消耗的溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V2一一滴定空白所消耗的溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c  一一溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
m 一一稱取試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。
溴價(jià)以兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值修約至小數(shù)點(diǎn)后三位作為測(cè)定結(jié)果。

精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值應(yīng)符合表B.2要求。



京都電子KEM 全自動(dòng)電位滴定儀AT-710S
京都電子KEM 全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀MKV-710B

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