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工業(yè)用硝基甲烷-水分和酸度的測定

閱讀:932      發(fā)布時間:2018-8-2
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HG/T 2031-2008 工業(yè)用硝基甲烷

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用硝基甲烷的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸、貯存和安全等。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于*與亞硝酸鈉合成制得的硝基甲烷的生產(chǎn)、檢驗(yàn)和銷售。該產(chǎn)品主要用作合成染料、燃料、農(nóng)藥、醫(yī)藥等的原料.
分子式: CH3NO2
相對分子質(zhì)量: 60.04( 按2005年相對原子質(zhì)量)

外觀
透明液體, 有特殊氣味。

要求
工業(yè)用硝基甲烷應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。


試驗(yàn)方法
水分的測定
按 GB/T 6283- 1986 規(guī)定的方法進(jìn)行測定。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.02%。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費(fèi)休法(通用方法)

酸度的測定
方法提要
將試樣溶于乙醇-丙酮混合溶劑中,用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,以pH計(jì)指示的數(shù)字9.5~10.0為終點(diǎn),計(jì)算酸度。

試劑
氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(KOH)=0.1mol/L。
乙醇-丙酮溶液: 1+1。
四硼酸鈉緩沖溶液(25°C pH=9.18): 稱取四硼酸鈉(Na2B4O7·10H2O)0.95g,用無二氧化碳水溶解于250mL容量瓶中,稀釋至刻度。

儀器
酸度計(jì): 分度值0.01pH單位。
磁力攪拌器。

分析步驟
將酸度計(jì)預(yù)熱,待穩(wěn)定后,用四硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)儀器至pH=9.18。在200mL燒杯中加入75mL乙醇-丙酮溶液,用移液管吸取25mL實(shí)驗(yàn)室樣品置于200mL燒杯中,并將燒杯放在磁力攪拌器上均勻攪拌,插入電極,用氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至酸度計(jì)的讀數(shù)為9.5~10.0時,穩(wěn)定30s,即為終點(diǎn)。

結(jié)果計(jì)算
酸度以乙酸(C2H4O2)計(jì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω2,數(shù)值以%表示, 按公式(2)計(jì)算:

式中:
V1一一試料消耗氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V2一一空白消耗氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c  一一氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
25一一試料的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
ρ  一一試驗(yàn)溫度下試樣的密度的數(shù)值,單位為克每毫升(g/mL);
M 一一乙酸(C2H4O2)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=60.05)。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.005%。


京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休法水分測定儀MKV-710S

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